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公开(公告)号：CN101125878A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710201922.9
申请日：2007-09-30
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J43/00
Abstract: 本发明公开了一种甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，以式II化合物为原料，在单一不同浓度的稀酸中选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，经二次重结晶得式III化合物，再和溴化剂3溴丙烯在有机溶剂中成盐，即得罗库溴铵。与现有技术相比，本发明水解反应无须任何有机溶剂(低污染)，后处理无需通过柱层析，其工艺简洁，操作简便，易于控制，成本大大降低，且收率较高，产品质量好，能最大限度地提高罗库溴铵产品的质量和收率。
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公开(公告)号：CN107698644B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201710412391.1
申请日：2017-06-05
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种本发明制备甲基四烯物（5ST）的方法，用于制备地塞米松的重要中间体甲基四烯物，以化合物1(烯酸)为原料，经脱羧得到化合物2，再经消除得到化合物3，最后脱氢得到最终产物甲基四烯物；反应式如下：本发明以化合物1(烯酸)为原料，经脱羧、消除和脱氢三步反应便得到目标产物，甲基四烯物的重量收率为55%，产物纯度98%以上，具有很强的成本竞争力。同时反应温和，绿色环保，成本低廉，易放大，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102675393A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210102367.5
申请日：2012-04-09
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮，反应式如下：本发明对传统的酚基甲醚化工艺进行改良，用无毒的碳酸二甲酯代替传统的高毒致癌醚化试剂硫酸二甲酯、碘甲烷，并且采用廉价的碳酸钾作为碱，降低了生产成本，不但环境友好，而且收率极高，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN1803826A
公开(公告)日：2006-07-19
申请号：CN200610200055.2
申请日：2006-01-20
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种甾体类肌松药物及其同类化合物的制备方法，以式II化合物为起始原料，在不同浓度的稀酸与反应溶剂中或单一不同浓度的稀酸中，选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，水层用惰性且与水不互溶的溶剂多次提取产品即得；与现有技术相比，本发明方法无需通过柱层析，操作简便，所得产品的HPLC百分面积纯度可达98.5％，产品的收率可达70％左右；实现了对现有技术的改进和优化。
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公开(公告)号：CN119874797A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510058839.9
申请日：2025-01-15
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 一种甾体甲基酮化合物的制备方法，属于甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及由甾体皮质激素中间体氯代物式I化合物通过锌粉脱氯还原制备甲基酮式II化合物的制备方法，其中水解步骤包括：采用锌粉为还原剂，酸性盐作催化剂，溶剂为醇，脱氯还原获得式II化合物。本发明的方法还原彻底，底物适用性广，安全性好，可大大提高该步骤产品纯度和收率，无需使用大量酸作溶剂，有利于下游皮质激素的合成和指标控制操作安全，特别适合皮质激素合成工艺及其工业化生产。
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公开(公告)号：CN108752415B
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN201810965095.9
申请日：2018-08-23
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明公开了一种非那雄胺手性杂质（5β‑非那雄胺）合成及纯化方法，采用双酰胺化物(式1)为原料经过催化加氢、精制、脱氢及纯化得到目标产物式3，合成路线为：本发明的5β‑非那雄胺是非那雄胺生产过程中不可避免的手性杂质，它的分离纯化对于非那雄胺的杂质分析具有重要意义，为非那雄胺原药的质量研究提供了极大的方便。
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公开(公告)号：CN108752415A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810965095.9
申请日：2018-08-23
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明公开了一种非那雄胺手性杂质(5β‑非那雄胺)合成及纯化方法，采用双酰胺化物(式1)为原料经过催化加氢、精制、脱氢及纯化得到目标产物式3，合成路线为：本发明的5β‑非那雄胺是非那雄胺生产过程中不可避免的手性杂质，它的分离纯化对于非那雄胺的杂质分析具有重要意义，为非那雄胺原药的质量研究提供了极大的方便。
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公开(公告)号：CN105348351B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510893188.1
申请日：2015-12-08
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种制备甲基四烯物的方法，以二羟黄体酮脱氢物为原料，依次通过11α羟基消除反应和17α羟基消除反应后得到甲基四烯物。本发明首次以二羟黄体酮脱氢物为原料，每步的摩尔收率都在90%以上，摩尔总收率在85%以上，重量总收率在72～76%之间，具有原料转化率高，副产物少，产品纯度高，工艺路线短、成本低廉等诸多优点。本发明对现有的17α羟基消除工艺进行了改良，以四氢呋喃为反应溶剂、盐酸氨基脲为消除试剂，以低级脂肪酸的一元酸为催化剂，提高了17α羟基消除的选择性与收率。
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