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公开(公告)号：CN102249998B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201110167173.9
申请日：2011-06-20
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07D217/20
Abstract: 本发明公开了一种顺苯磺酸阿曲库铵的制备方法，以手性纯度99.5％以上的R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐为起始原料，弱碱游离得R-四氢罂粟碱，再与1，5-戊二醇二丙烯酸酯反应得(1R，1’R)-2，2’-(3，11-二氧代-4，10-二氧杂-1，13-亚十三基)-双[1，2，3，4-四氢-6，7-二甲氧基-1-(3，4-二甲氧基)苄基]异喹啉，经草酸盐精制，弱碱游离后与苯磺酸甲酯反应制得1R，1’R-苯磺酸阿曲库铵，最后经柱层分离得顺苯磺酸阿曲库铵。本发明所述制备方法收率可以达30％，产品纯度达98.6％以上，单个杂质0.3以下，且工艺简洁，收率稳定，产品质量好，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN102249998A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110167173.9
申请日：2011-06-20
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07D217/20
Abstract: 本发明公开了一种顺苯磺酸阿曲库铵的制备方法，以手性纯度99.5％以上的R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐为起始原料，弱碱游离得R-四氢罂粟碱，再与1，5-戊二醇二丙烯酸酯反应得(1R，1’R)-2，2’-(3，11-二氧代-4，10-二氧杂-1，13-亚十三基)-双[1，2，3，4-四氢-6，7-二甲氧基-1-(3，4-二甲氧基)苄基]异喹啉，经草酸盐精制，弱碱游离后与苯磺酸甲酯反应制得1R，1’R-苯磺酸阿曲库铵，最后经柱层分离得顺苯磺酸阿曲库铵。本发明所述制备方法收率可以达30％，产品纯度达98.6％以上，单个杂质0.3以下，且工艺简洁，收率稳定，产品质量好，具有工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1803826A
公开(公告)日：2006-07-19
申请号：CN200610200055.2
申请日：2006-01-20
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种甾体类肌松药物及其同类化合物的制备方法，以式II化合物为起始原料，在不同浓度的稀酸与反应溶剂中或单一不同浓度的稀酸中，选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，水层用惰性且与水不互溶的溶剂多次提取产品即得；与现有技术相比，本发明方法无需通过柱层析，操作简便，所得产品的HPLC百分面积纯度可达98.5％，产品的收率可达70％左右；实现了对现有技术的改进和优化。
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公开(公告)号：CN102964419A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210529394.0
申请日：2012-12-11
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物地诺孕素的制备方法，以化合物雌甾-5（10）,9(11)-二烯-3，17-二酮-3,3-亚乙基酮缩醇为原料，与由乙腈与正丁基锂反应所得到的氰甲基锂反应，反应温度为-50～-35℃，得到化合物17α-氰甲基-17β-羟基-5（10）,9(11)-雌甾二烯-3，17-二酮-3,3-亚乙基酮缩醇；再进行脱保护转位，得到17α-氰甲基-17β-羟基-13β-甲基甾烷-4,9-二烯-3-酮，精制后得地诺孕素精品。本发明的路线非常简捷，新颖，原料易得且价廉，成本低，所用原料无毒或低毒，合成路线短，条件温和，易于操作，放大稳定，收率高，能够适用于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN101125878B
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN200710201922.9
申请日：2007-09-30
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J43/00
Abstract: 本发明公开了一种甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，以式II化合物为原料，在单一不同浓度的稀酸中选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，经二次重结晶得式III化合物，再和溴化剂3-溴丙烯在有机溶剂中成盐，即得罗库溴铵。与现有技术相比，本发明水解反应无须任何有机溶剂(低污染)，后处理无需通过柱层析，其工艺简洁，操作简便，易于控制，成本大大降低，且收率较高，产品质量好，能最大限度地提高罗库溴铵产品的质量和收率。
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公开(公告)号：CN100549024C
公开(公告)日：2009-10-14
申请号：CN200610200055.2
申请日：2006-01-20
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种甾体类肌松药物及其同类化合物的制备方法，以式II化合物为起始原料，在不同浓度的稀酸与反应溶剂中或单一不同浓度的稀酸中，选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，水层用惰性且与水不互溶的溶剂多次提取产品即得；与现有技术相比，本发明方法无需通过柱层析，操作简便，所得产品的HPLC百分面积纯度可达98.5%，产品的收率可达70%左右；实现了对现有技术的改进和优化。
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公开(公告)号：CN101125878A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710201922.9
申请日：2007-09-30
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J43/00
Abstract: 本发明公开了一种甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，以式II化合物为原料，在单一不同浓度的稀酸中选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，经二次重结晶得式III化合物，再和溴化剂3溴丙烯在有机溶剂中成盐，即得罗库溴铵。与现有技术相比，本发明水解反应无须任何有机溶剂(低污染)，后处理无需通过柱层析，其工艺简洁，操作简便，易于控制，成本大大降低，且收率较高，产品质量好，能最大限度地提高罗库溴铵产品的质量和收率。
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