公开(公告)号：CN105801650A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610226486.X

申请日：2016-04-13

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 陈德家 ,  戴静 ,  袁云 ,  方伟明

IPC: C07J5/00

CPC classification number: C07J5/0053

Abstract: 本发明公开了一种制备泼尼松龙的方法，以二羟黄体酮脱氢物为原料，先将11位的α羟基改造为β羟基，再通过碘代、置换等反应得到泼尼松龙及其衍生物，反应式如下：。本发明首次以二羟黄体酮脱氢物为原料，制备得到泼尼松龙及其衍生物，总收率在80%以上，降低了生产成本，适合规模化工业生产。

公开(公告)号：CN104370988A

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201410619353.X

申请日：2014-11-07

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 戴静 ,  陈德家 ,  袁云 ,  方伟明

IPC: C07J5/00

CPC classification number: C07J5/0053

Abstract: 本发明公开了一种醋酸泼尼松的制备方法，以二羟黄体酮脱氢物为原料，先经过碘代反应得到上碘产物，再经过置换反应得到置换产物，最后经过氧化反应得到醋酸泼尼松。本发明首次以二羟黄体酮脱氢物为原料，依次通过碘代、置换、氧化反应得到高纯度的醋酸泼尼松，工艺路线简短、产品质量好、收率高、成本低，适合规模化工业生产。

公开(公告)号：CN105348351B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510893188.1

申请日：2015-12-08

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 戴静 ,  陈德家 ,  袁云 ,  方伟明

IPC: C07J7/00

Abstract: 本发明公开了一种制备甲基四烯物的方法，以二羟黄体酮脱氢物为原料，依次通过11α羟基消除反应和17α羟基消除反应后得到甲基四烯物。本发明首次以二羟黄体酮脱氢物为原料，每步的摩尔收率都在90%以上，摩尔总收率在85%以上，重量总收率在72～76%之间，具有原料转化率高，副产物少，产品纯度高，工艺路线短、成本低廉等诸多优点。本发明对现有的17α羟基消除工艺进行了改良，以四氢呋喃为反应溶剂、盐酸氨基脲为消除试剂，以低级脂肪酸的一元酸为催化剂，提高了17α羟基消除的选择性与收率。

公开(公告)号：CN105348351A

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201510893188.1

申请日：2015-12-08

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 戴静 ,  陈德家 ,  袁云 ,  方伟明

IPC: C07J7/00

CPC classification number: C07J7/002

Abstract: 本发明公开了一种制备甲基四烯物的方法，以二羟黄体酮脱氢物为原料，依次通过11α羟基消除反应和17α羟基消除反应后得到甲基四烯物。本发明首次以二羟黄体酮脱氢物为原料，每步的摩尔收率都在90%以上，摩尔总收率在85%以上，重量总收率在72～76%之间，具有原料转化率高，副产物少，产品纯度高，工艺路线短、成本低廉等诸多优点。本发明对现有的17α羟基消除工艺进行了改良，以四氢呋喃为反应溶剂、盐酸氨基脲为消除试剂，以低级脂肪酸的一元酸为催化剂，提高了17α羟基消除的选择性与收率。