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公开(公告)号：CN119390746A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411466617.2
申请日：2024-10-18
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明属于甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及由皮质激素中间体硅烷氧基式I化合物通过分子内亲核加成和水解反应制备卤代甲基酮式II化合物的制备方法，其中水解步骤包括：采用硫酸和氟化钾进行水解，从而获得式II化合物。本发明的方法水解作用彻底，可大大提高该步骤产品纯度和收率，获得的卤代甲基酮式II化合物松散，颜色较浅，过程中物料不易粘黏，有利于下游皮质激素的合成和指标控制操作安全，特别适合不具备氢氟酸安全生产批准资质的皮质激素合成工艺及其工业化生产。
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公开(公告)号：CN107698643A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711080913.9
申请日：2017-11-06
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明涉及甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及一种去氢表雄酮的制备方法，包括以4-AD为起始物，依次经乙酰化反应、缩酮还原反应“一锅法”和水解反应制备去氢表雄酮，其中：乙酰化反应中采用无水三氯化铝和磺基水杨酸的组合或无水三氯化铝和樟脑磺酸的组合为催化剂。与现有技术相比，本发明所得的去氢表雄酮产品中异构体仅占1～3%，质量收率大于 88%，精制收率大于78%，产品纯度大于99%，工业应用前景广阔。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119874797A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510058839.9
申请日：2025-01-15
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 一种甾体甲基酮化合物的制备方法，属于甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及由甾体皮质激素中间体氯代物式I化合物通过锌粉脱氯还原制备甲基酮式II化合物的制备方法，其中水解步骤包括：采用锌粉为还原剂，酸性盐作催化剂，溶剂为醇，脱氯还原获得式II化合物。本发明的方法还原彻底，底物适用性广，安全性好，可大大提高该步骤产品纯度和收率，无需使用大量酸作溶剂，有利于下游皮质激素的合成和指标控制操作安全，特别适合皮质激素合成工艺及其工业化生产。
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公开(公告)号：CN107814824A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201711255248.2
申请日：2017-12-03
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Inventor： 杨艺
IPC: C07J7/00
CPC classification number: C07J7/008
Abstract: 本发明属于甾体激素药物中间体的制备技术领域，具体涉及一种醋酸四烯物的制备方法，包括以1,4,9（11）-三烯-雄甾-3，17-二酮为原料，依次经炔化反应、酯化反应、上溴脱溴反应和置换消除反应几个反应步骤来制备醋酸四烯物，且本发明不使用贵金属催化剂，原料易得，成本低廉，反应易于操作，适合工业化生产，整条路线精制后质量收率大于88%，纯度大于99%。
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公开(公告)号：CN107814824B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201711255248.2
申请日：2017-12-03
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Inventor： 杨艺
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明属于甾体激素药物中间体的制备技术领域，具体涉及一种醋酸四烯物的制备方法，包括以1,4,9（11）‑三烯‑雄甾‑3，17‑二酮为原料，依次经炔化反应、酯化反应、上溴脱溴反应和置换消除反应几个反应步骤来制备醋酸四烯物，且本发明不使用贵金属催化剂，原料易得，成本低廉，反应易于操作，适合工业化生产，整条路线精制后质量收率大于88%，纯度大于99%。
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公开(公告)号：CN107698643B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201711080913.9
申请日：2017-11-06
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明涉及甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及一种去氢表雄酮的制备方法，包括以4‑AD为起始物，依次经乙酰化反应、缩酮还原反应“一锅法”和水解反应制备去氢表雄酮，其中：乙酰化反应中采用无水三氯化铝和磺基水杨酸的组合或无水三氯化铝和樟脑磺酸的组合为催化剂。与现有技术相比，本发明所得的去氢表雄酮产品中异构体仅占1～3%，质量收率大于88%，精制收率大于78%，产品纯度大于99%，工业应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN109180767A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811030115.X
申请日：2018-09-04
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一条避免引入潜在基因毒性杂质的糠酸莫米松制备方法，按照本发明的方法条件温和，路线一整条路线摩尔收率可达到80％以上。
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