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公开(公告)号：CN117069583A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311064973.7
申请日：2023-08-23
申请人： 河北九木生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/675 , C07C67/48 , C07C67/54
摘要： 本发明公开了一种4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法及制备装置，制备方法包括：在水浴式反应器内配备氯化氢乙醇溶液；将4‑氯‑3‑羟基丁腈加入，并发生酸解反应；预定温度下继续注入氯化氢气体，反应预定时间；降压并脱氯化氢和脱乙醇；加入乙醇降温，并过滤去盐，得4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的乙醇溶液；再减压，乙醇蒸馏而出，得到4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯产品。制备装置包括水浴釜和水浴式反应器，水浴式反应器的内筒和外筒之间形成环形反应腔，缓流细化器的下部伸入环形反应腔并与内筒内，气体抽排系统和物料供排系统安装于固定架上。本发明纯化处理步骤简单，精确控制反应的温度，降低安全风险，不产生废水。本发明适用于4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备。
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公开(公告)号：CN109912416A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910143872.6
申请日：2019-02-27
申请人： 洪湖市一泰科技有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C69/732 , C07C253/30 , C07C255/17
摘要： 本发明提供一种利用丙烯氰醇乙酸酯催化氧化法制备草铵膦及L-草胺膦关键中间体的方法，步骤为：利用丙烯氰醇乙酸酯与醇的氯化氢溶液反应得到2-羟基-3丁烯酸酯类化合物；2-羟基-3丁烯酸酯类化合物经催化氧化得到2-羰基-3-丁烯酸酯类化合物。本发明还提供一种利用3-丁烯腈催化氧化法制备草铵膦及L-草胺膦关键中间体的方法，步骤为：3-丁烯腈经催化氧化到2-羰基-3-丁烯腈；2-羰基-3-丁烯腈与醇的氯化氢溶液反应得到2-羰基-3-丁烯酸酯类化合物。本发明提供的方法具有合成路线短、操作简便、纯度高、反应条件温和、收率高、生产成本低等优点，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN106496068B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201610789347.8
申请日：2016-08-31
申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/23 , C07C67/22 , C07C69/38
摘要： 本发明提供一种丙二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）酸化反应：向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）浓缩除盐：向步骤1）制得的氰乙酸水溶液中加入丙二酸二甲酯，蒸馏浓缩，并除去反应液中的无机盐；3）酯化反应：向步骤2）除盐后的反应液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，改善了反应体系中物料的分散性能和受热均匀性，避免了氰乙酸在浓缩除水时的分解，提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN109485566A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811409180.3
申请日：2018-11-23
申请人： 宁波江润化工有限公司
发明人： 李坤武
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了一种氧代苯乙酸酯的新合成方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：首先将苄腈和卤化试剂在20～35℃下反应得到二卤苯乙腈；然后在35～55℃下向二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液，于50～60℃下反应2～8h；其中，产物Ⅰ、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；最后，在50～60℃下向上步反应溶液中加入醇，然后搅拌控温到60～70℃，恒温反应1～4h，冷却、提纯即可得目标产物。本发明方法所采用的反应原料来源广泛，价格低廉，操作过程简单，产物的收率高。
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公开(公告)号：CN107151208A
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201710230189.7
申请日：2017-04-10
申请人： 合肥工业大学
摘要： 一种有如下化学式(I)所示的对苯二甲酸二甲酯晶体化合物:该晶体化合物(I)的合成方法，是称取7，7，8，8‑四氰基对苯二醌二甲烷及四水合醋酸锰0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圆底烧瓶中，利用无水甲醇(约40ml)作溶剂，加热回流反应48小时后，热过滤，自然挥发得到晶体。
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公开(公告)号：CN106496031A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610794002.1
申请日：2016-08-31
申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/38 , C07C253/34 , C07C255/23
CPC分类号： C07C67/22 , C07C253/14 , C07C253/34 , C07C69/38 , C07C255/23
摘要： 本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。
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公开(公告)号：CN105820049A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610316226.1
申请日：2016-05-13
申请人： 湖北科技学院
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/24 , C07C69/78 , C07C69/76 , C07C69/92 , C07C69/84 , C07C201/12 , C07C205/57 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07D333/38
CPC分类号： C07C67/22 , C07C201/12 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07D333/38 , C07C69/24 , C07C69/78 , C07C69/76 , C07C69/92 , C07C69/84 , C07C205/57
摘要： 本发明提供了一种叔丁基酯化合物的合成方法，该方法以腈类化合物和过氧化叔丁醇为原料，在无金属条件下，温和的环境中合成叔丁基酯衍生物。该方法具无无过渡金属催化剂、原料廉价易得、反应底物适应性广、产物的选择性和产率都很高、反应条件温和、绿色环保等优点，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN105481717A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510810110.9
申请日：2015-11-20
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/19 , C07C67/22 , C07C69/38 , C07C67/08 , C07C51/08 , C07C55/08
CPC分类号： C07C253/30 , C07C51/08 , C07C67/08 , C07C67/22 , C07C253/14 , C07C255/19 , C07C69/38 , C07C55/08
摘要： 本发明公开了一种氰乙酸及其衍生物的制备方法，将氰乙酸和氯化钠的混合溶液通过连续色谱分离成氰乙酸溶液和氯化钠溶液，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物，避免了传统的蒸馏浓缩分离造成的氰乙酸大量分解、收率低的缺点。本发明操作简单、生产成本低、产品收率高、三废量少，是一种环保清洁的生产方法，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物。
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公开(公告)号：CN103319338B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201310270712.0
申请日：2013-06-19
申请人： 邢台职业技术学院
摘要： 本发明公开了一种丙二酸二甲酯的制备方法，将甲醇与氰乙酸在适宜条件下进行酯化反应，所述的酯化催化剂含有8-10％重量百分比氯化铅，65-72％重量百分比三苯基膦，10-15％重量百分比二甲亚砜以及8-12％重量百分比水合肼。本发明将酯化过程与甲醇回收过程相结合，使产品收率提高、消耗降低，产品收率最高达86％以上，产品纯度最高达99％以上。
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公开(公告)号：CN103304411B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201210064663.0
申请日：2012-03-13
申请人： 宁波大学
摘要： 本发明涉及一种丙二酸酯的制备方法，该方法以氰乙酸为原料，包括水解反应和酯化反应，该水解反应和酯化反应在离子液体和水存在下同时进行，其加入量以摩尔计为氰乙酸∶醇∶离子液体∶水＝1∶1.5～4∶0.5～1.5∶0.3～1；反应中醇为伯醇或仲醇，反应时间为4～8小时，反应温度为60℃～110℃。本发明采用离子液体催化氰乙酸的水解和酯化反应，减少了对设备的腐蚀，降低了环境污染；将水解反应和酯化反应同时进行，简化了工艺流程，缩短了工艺时间，提高了效率。
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