锂盐化合物及其制备方法和包含其的锂离子电池电解液

    公开(公告)号:CN111690002A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010358039.6

    申请日:2020-04-29

    Abstract: 本发明提供一种锂盐化合物的制备方法,步骤如下:将烷基亚膦酸二烷基酯加入质子溶剂中,混合均匀,然后边搅拌边加入丙烯酸烷基酯进行反应,得到化合物A;向所述化合物A中加入酸溶液A,加热回流反应,反应完成后加入丙酮,析晶,得到化合物B;向所述化合物B中加入醇溶液和酸溶液B进行酯化反应,得到化合物C;向所述化合物C中加入醇溶液,搅拌均匀,然后加入锂源,搅拌反应,反应结束后浓缩、析晶,即得到锂盐化合物。本发明还提供了包含上述锂盐化合物的锂离子电池电解液。利用本发明提供的方法制得的锂盐化合物兼具阻燃和良好的导电性能,由该锂盐化合物组成的锂离子电池电解液性能稳定、安全可靠。

    一种膦系反应型阻燃剂单体的制备方法

    公开(公告)号:CN109336927A

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201811257875.4

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明提供一种膦系反应型阻燃剂单体的制备方法,包括以下步骤:制备式Ⅵ或式Ⅶ结构的化合物;在碱溶液的作用下水解所述式Ⅵ或式Ⅶ结构的化合物,然后加入酸溶液调酸,再加入无机盐进行饱和处理,然后加入有机溶剂萃取,再将所述有机溶剂蒸干,得到式Ⅷ或式Ⅸ结构的化合物;向式Ⅷ或式Ⅸ结构的化合物中加入脱水剂使式Ⅷ或式Ⅸ结构的化合物脱水环合,即得到式Ⅰ或式Ⅱ结构的膦系反应型阻燃剂单体。本发明提供的膦系反应型阻燃剂单体的制备方法工艺简单,反应收率高,操作简便,无须使用特殊设备,原料来源充足可靠,成本低,绿色环保,适合工业化生产。

    一种光催化降解处理草铵膦废盐中有机膦的方法

    公开(公告)号:CN115624710B

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN202211209140.0

    申请日:2022-09-30

    Abstract: 本申请公开了一种光催化降解处理草铵膦废盐中有机膦的方法,包括以下步骤:向草铵膦废盐中加入水,溶解后过滤除去机械杂质,得到含有机膦的第一滤液;向第一滤液中加入固体催化剂进行光催化降解反应,过滤后得到有机膦转化为无机磷的第二滤液;将第二滤液进行脱无机磷处理。本申请的一种光催化降解处理草铵膦废盐中有机膦的方法是通过向草铵膦废盐水溶液中加入含活性化合物B和/或活性化合物C的固体催化剂,在光催化作用下活化空气中的氧来降解草铵膦废盐中的有机膦,经过本发明的处理方法处理后,草铵膦废盐的水溶液中有机膦的含量可降低至5ppm以下,使其能满足氯碱离子膜法对盐水中有机物含量的要求。

    一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法

    公开(公告)号:CN111978348B

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN202010657379.9

    申请日:2020-07-09

    Abstract: 本发明属于化工生产过程中产生的废弃物处理技术领域,具体涉及一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法。所述方法的具体步骤为:对制备甲基亚膦酸二乙酯过程中产生的精馏釜残进行减压蒸馏,获得轻组分,所述轻组分包括甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸单乙酯、亚膦酸三乙酯和甲基磷酸二乙酯;向轻组分中加入双键化合物,搅拌进行加成反应,反应结束后,得到混合物料;对得到的混合物料进行精馏,控制精馏的温度和真空度,以分别得到亚膦酸三乙酯、甲基膦酸二乙酯和加成产物。本发明提供的方法工艺操作简单,能够实现充分利用液体釜残生产高附加值产品,使得该部分液体危废得到合理利用,增加了企业的经济效益。

    一种甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法

    公开(公告)号:CN112794868A

    公开(公告)日:2021-05-14

    申请号:CN202011473884.4

    申请日:2020-12-15

    Abstract: 本发明提供一种甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法,步骤为:向氢氧化钠溶液中加入四氯铝酸钠固渣,搅拌反应,获得混合浆料,过滤,得到氢氧化铝固体和第一滤液,洗涤、干燥氢氧化铝固体,收集洗涤过程中产生的第二滤液;焙烧氢氧化铝固体,得氧化铝;浓缩第一滤液和第二滤液,获得浓缩液,固液分离,得到第一粗品氯化钠和浓缩母液,脱除浓缩母液中的水分并烘干,得到第二粗品氯化钠;将第一粗品氯化钠和第二粗品氯化钠合并后加热脱除杂质,得到精品氯化钠;向精品氯化钠中加入纯水制得饱和食盐水,加入氯化钙,过滤,得第三滤液,向第三滤液中加入碳酸钠和氢氧化钠,过滤,得一次精制盐水,进行树脂处理,得二次精制盐水。

    一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺

    公开(公告)号:CN109369710B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201811258584.7

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明提供一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的高效纯化工艺,步骤如下:将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸粗品加入到脱水剂中混合溶解后,得到第一反应体系;冷却所述第一反应体系,析出环合产物;过滤所述环合产物,得到第一滤饼,利用第一溶剂洗涤第一滤饼,然后干燥,再加入第二溶剂混合,加入水,冷却、搅拌,得到第二反应体系;继续冷却所述第二反应体系,搅拌析晶,过滤,得到第二滤饼,利用第二溶剂洗涤第二滤饼,干燥,即得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸纯品。本发明提供的纯化工艺具有纯化效率高、方法简单、条件温和的优点。

    一种环膦酸酐生产中的蒸馏釜残留物的处理方法及处理装置

    公开(公告)号:CN114195826B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202111067888.7

    申请日:2021-09-13

    Abstract: 本发明提供了一种环膦酸酐生产中的蒸馏釜残留物的处理方法及处理装置,步骤如下:将蒸馏釜残留物熔融,得到蒸馏釜残液;蒸馏釜残液经结片,得到片状环膦酸酐粗品;片状环膦酸酐粗品进行水解反应后得到开环粗品;开环粗品经真空加热脱水,进行溶剂结晶,经第一过滤、洗涤和干燥后,得到精制水解开环产物;将精制水解开环产物在甲苯中进行环合,冷却析晶,经第二过滤洗涤,干燥后得到环膦酸酐产品。该处理方法工艺操作简单,从根本上解决了现有环膦酸酐生产过程中的蒸馏釜残留物难于处理等问题,能够将蒸馏釜残中的环膦酸酐产品完全回收,经济又环保。而且本发明提供的处理装置均为常用生产设备,节省了设备改造费用,方便操作人员作业和维护。

    一种含磷废水的循环利用及废物资源化利用的方法

    公开(公告)号:CN109293058A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811258570.5

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明提供一种含磷废水的循环利用及废物资源化利用的方法,步骤如下:向含磷废水加入含钙碱性化合物进行中和,得到磷酸钙盐和卤化钙的混合物;过滤所述磷酸钙盐和卤化钙的混合物,得到磷酸钙盐沉淀和卤化钙盐溶液,调节所述卤化钙盐溶液的PH值,然后将卤化钙盐溶液作为洗消剂返回洗消塔继续洗消卤代磷化合物;当卤化钙盐溶液中的卤化钙浓度达到设定值时,浓缩所述卤化钙盐溶液,降温固化,得到卤化钙水合物;收集磷酸钙盐沉淀,将磷酸钙盐沉淀与卤化铝混合反应,过滤、干燥,得到磷酸铝盐阻燃剂和卤化钙水溶液。本发明提供的方法具有成本低、易实现工业化、能够变废为宝等实用性和较高的价值。

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