-
公开(公告)号:CN104311493B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410468954.5
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07D239/52 , B01J31/02
CPC分类号: Y02P20/584
摘要: 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂,该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面,不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应,还可以通过简单的方法回收重复使用,减少了催化剂的消耗,适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号:CN104311493A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410468954.5
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07D239/52 , B01J31/02
CPC分类号: Y02P20/584 , C07D239/52 , B01J31/0274 , B01J2231/4288
摘要: 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂,该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面,不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应,还可以通过简单的方法回收重复使用,减少了催化剂的消耗,适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号:CN104230822A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410471395.3
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
CPC分类号: C07D239/52 , B01J31/0244 , B01J2231/40 , C07D239/34
摘要: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件,催化剂存在下,4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯;加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐,反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯;脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇,然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂,简化分离及后处理过程,适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号:CN103864633A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410133144.4
申请日:2014-04-03
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24 , C07C227/12
摘要: 本发明针对化工领域,涉及一种α-氨基异丁酸的制备方法,包括步骤:丙酮氰醇与碳酸铵在水介质中,加压加热反应合成α-氨基异丁酸;所述碳酸铵可用碳酸氢铵代替,或者用氨和二氧化碳代替。本发明还涉及利用α-氨基异丁酸生产装置进行制备,其中特别使用了气提装置回收合成反应中的二氧化碳和氨气再循环用于α-氨基异丁酸的合成。本发明方法收率高,产品纯度高,设备投资少;整个过程几乎不消耗二氧化碳和氨,没有副产无机盐,没有消耗无机碱,对充分综合利用资源与环境的保护起到非常积极的作用;充分利用回收的二氧化碳和氨,以及结晶母液,能够非常好的解决“三废”对环境的污染,真正的做到环保清洁生产。
-
公开(公告)号:CN105130861A
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201510449155.8
申请日:2015-07-28
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07C323/58 , C07C319/20 , C07C319/28 , C01C1/246 , C01C1/24
摘要: 本发明公开了一种氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,是将2-羟基-4-甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的含蛋氨酸羟基类似物、硫酸铵和硫酸氢铵的水解液加氨中和,硫酸铵过饱和析出,分层,得到有机层I和含硫酸铵固体的水层I;有机层I浓缩,析出硫酸铵固体,固液分离,液体加水稀释得商品级蛋氨酸羟基类似物,硫酸铵固体与含硫酸铵固体的水层I混合,分层,得有机层II和含硫酸铵固体的水层II;后者固液分离,所得固体干燥即得商品级硫酸铵。本发明方法简便易行,可得到高质量的蛋氨酸羟基类似物及商品级硫酸铵,二者回收率达到99%以上,且整个过程不使用有机溶剂,也无含盐、含有机物废水的排放,成本与能耗较低。
-
公开(公告)号:CN103880625B
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201410133074.2
申请日:2014-04-03
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
摘要: 本发明提供了一种D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法,该方法是苯甲醛类化合物与氢氰酸在碱性催化剂作用下,氰化反应得到扁桃腈,扁桃腈先进行水合反应合成D,L-扁桃酰胺,然后再在高温下进行深度水解制备扁桃酸,得到的D,L-扁桃酸和无机酸铵盐的混合物再进行有机溶剂除盐处理,得到D,L-扁桃酸粗品,D,L-扁桃酸粗品加水和/或循环结晶母液溶解,进行脱色,滤液结晶,离心,固体干燥得到D,L-扁桃酸或D,L-扁桃酸衍生物成品,本发明的方法中扁桃腈的水解经历了两步反应,大大降低酸的用量,并且水解较为彻底;本发明通过有机溶剂提取来分离D,L-扁桃酸和无机酸铵盐,得到的D,L-扁桃酸纯度高、收率高,并且反应低能耗,所需成本低。
-
公开(公告)号:CN103880691A
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201410133220.1
申请日:2014-04-03
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07C229/12 , C07C227/18
摘要: 本发明针对化工领域,涉及一种N,N-二烷基甘氨酸的制备方法。该方法包括步骤:将羟基乙腈与二烷基胺混合,或者将甲醛、氢氰酸与二烷基胺混合进行氨化反应,得N,N-二烷基氨基乙腈反应液;N,N-二烷基氨基乙腈反应液与氢氧化钡混合进行水解反应,得N,N-二烷基甘氨酸钡水溶液;N,N-二烷基甘氨酸钡水溶液用硫酸或者二氧化碳进行中和反应,即得N,N-二烷基甘氨酸,同时副产的钡盐沉淀可过滤除去。本发明N,N-二烷基甘氨酸与盐分离纯化容易,N,N-二烷基甘氨酸纯度和收率高,钡盐沉淀-碳酸钡可再制备为氢氧化钡循环使用,生产环保清洁。
-
公开(公告)号:CN103880625A
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201410133074.2
申请日:2014-04-03
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
CPC分类号: C07C51/06 , C01C1/24 , C07C231/06 , C07C253/08 , C07C59/56 , C07C59/50 , C07C59/48 , C07C59/52 , C07C235/34 , C07C255/36
摘要: 本发明提供了一种D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法,该方法是苯甲醛类化合物与氢氰酸在碱性催化剂作用下,氰化反应得到扁桃腈,扁桃腈先进行水合反应合成D,L-扁桃酰胺,然后再在高温下进行深度水解制备扁桃酸,得到的D,L-扁桃酸和无机酸铵盐的混合物再进行有机溶剂除盐处理,得到D,L-扁桃酸粗品,D,L-扁桃酸粗品加水和/或循环结晶母液溶解,进行脱色,滤液结晶,离心,固体干燥得到D,L-扁桃酸或D,L-扁桃酸衍生物成品,本发明的方法中扁桃腈的水解经历了两步反应,大大降低酸的用量,并且水解较为彻底;本发明通过有机溶剂提取来分离D,L-扁桃酸和无机酸铵盐,得到的D,L-扁桃酸纯度高、收率高,并且反应低能耗,所需成本低。
-
公开(公告)号:CN104230822B
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201410471395.3
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
摘要: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件,催化剂存在下,4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯;加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐,反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯;脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇,然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂,简化分离及后处理过程,适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号:CN106349094A
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201610737175.X
申请日:2016-08-26
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07C227/40 , C07C229/16 , C07C229/08
摘要: 本发明公开了一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,包括如下步骤:1)将含有甘氨酸、亚氨基二乙酸盐、无机盐的混合液经过脱色处理后,经过过滤器进入均相膜电渗析,进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3%-7wt%;再将淡室中溶液进行异相膜电渗析深度除盐,直至淡室中的盐降低至低于0.1wt%;得到淡室中甘氨酸水溶液以及浓室中的含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液,将甘氨酸水溶液进一步浓缩结晶得甘氨酸产品;2)将含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液进一步浓缩得到无机盐和含有亚氨基二乙酸盐的母液,将母液加酸酸化至pH为1,在35℃条件下结晶、抽滤、水洗、干燥得到亚氨基二乙酸产品。该方法绿色环保,可以有效的将甘氨酸与亚氨基二乙酸、无机盐进行分离。
-
-
-
-
-
-
-
-
-