公开(公告)号：CN106885866A

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201710267330.0

申请日：2017-04-21

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 何咏梅 ,  罗延谷 ,  陈伊柔 ,  丁永良 ,  张飞 ,  张兰

IPC分类号： G01N30/86

CPC分类号： G01N30/8679

摘要： 本申请提供了一种双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液的成分分析测试方法，本申请对利用双极膜处理所形成的4,6‑二羟基嘧啶反应液进行成分分析测试，采用本发明的分析测试方法，能够快速准确测试出双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液的成分，便于较好的了解利用双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液体系中成分分布。

公开(公告)号：CN104230819B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201410471082.8

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  张飞 ,  刘佳 ,  游欢 ,  何咏梅 ,  金海琴 ,  郑道敏 ,  姚如杰

IPC分类号： C07D239/52 ,  C07D239/34 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4‑氯‑6‑（2‑氰基苯氧基）嘧啶反应液；直接向上步得到的反应液中加入2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱，得到反应液过滤除去无机盐，无机盐用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，不做任何处理直接用于下一步反应；向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐，脱去一分子甲醇，后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行，不需要高温高真空，操作简单，收率高，产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行，反应过程中生成的无机盐直接溶于水相，避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。

公开(公告)号：CN104230820A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410471170.8

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  吴传隆 ,  张飞 ,  游欢 ,  刘佳 ,  何咏梅

IPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/02

CPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/0254 ,  B01J2231/4288

摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN106885866B

公开(公告)日：2018-06-26

申请号：CN201710267330.0

申请日：2017-04-21

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 何咏梅 ,  罗延谷 ,  陈伊柔 ,  丁永良 ,  张飞 ,  张兰

IPC分类号： G01N30/86

摘要： 本申请提供了一种双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液的成分分析测试方法，本申请对利用双极膜处理所形成的4,6‑二羟基嘧啶反应液进行成分分析测试，采用本发明的分析测试方法，能够快速准确测试出双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液的成分，便于较好的了解利用双极膜处理的4,6‑二羟基嘧啶反应液体系中成分分布。

公开(公告)号：CN104230820B

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201410471170.8

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  吴传隆 ,  张飞 ,  游欢 ,  刘佳 ,  何咏梅

IPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN105732514A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610151172.8

申请日：2016-03-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  张飞 ,  刘佳 ,  何咏梅 ,  唐大家 ,  陈依柔 ,  刘文枚 ,  郑道敏

IPC分类号： C07D239/30

CPC分类号： C07D239/30

摘要： 本发明提供一种4,6?二氯嘧啶的合成方法，包括如下步骤：1）将4,6?二羟基嘧啶与三氯氧磷混合，并加入光气、双光气、三光气中的一种或几种组合进行反应；2）对步骤1）所得的反应液分离提纯制得三氯氧磷和4,6?二氯嘧啶，回收的三氯氧磷作为步骤1）的原料用于4,6?二氯嘧啶合成反应。本发明避免了有机碱回收和再利用的繁琐过程，也不使用昂贵的催化剂，避免了资源的浪费和产品损失，环境友好，不会产生额外的固废，也不会产生大量的含磷废液和废渣，并且产品收率高，纯度好，不需二次纯化即能达到市售要求，可用于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN104090017A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410359814.4

申请日：2014-07-25

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 罗延谷 ,  何咏梅 ,  胡欣 ,  梁小丽 ,  陈宏杨 ,  李文艳

IPC分类号： G01N27/42

摘要： 本发明涉及一种羟基乙腈产品中甲醛含量的测定方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：准确称取一定量的羟基乙腈产品试样，制成实验溶液、调节至中性后，迅速加入过量的、pH为9.2的亚硫酸钠溶液，立即用硫酸标准滴定溶液滴定至pH至9.16～9.20为终点。该方法操作具有简便、快速，重现性较好，准确性较高等优点，可用于羟基乙腈产品的质量控制。

公开(公告)号：CN104311493B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410468954.5

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  吴传隆 ,  张飞 ,  游欢 ,  刘佳 ,  何咏梅

IPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/02

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN104311493A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410468954.5

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  吴传隆 ,  张飞 ,  游欢 ,  刘佳 ,  何咏梅

IPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/02

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07D239/52 ,  B01J31/0274 ,  B01J2231/4288

摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN104230819A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410471082.8

申请日：2014-09-16

申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  张飞 ,  刘佳 ,  游欢 ,  何咏梅 ,  金海琴 ,  郑道敏 ,  姚如杰

IPC分类号： C07D239/52 ,  C07D239/34 ,  B01J31/02

CPC分类号： C07D239/52 ,  B01J31/0244 ,  B01J2231/4288 ,  C07D239/34

摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4-氯-6-（2-氰基苯氧基）嘧啶反应液；直接向上步得到的反应液中加入2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯和碱，得到反应液过滤除去无机盐，无机盐用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，不做任何处理直接用于下一步反应；向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐，脱去一分子甲醇，后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行，不需要高温高真空，操作简单，收率高，产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行，反应过程中生成的无机盐直接溶于水相，避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。