-
公开(公告)号：CN104230821B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410471187.3
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐，反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇，然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂，可以使反应在有机相或者在油水两相中进行，简化分离及后处理过程，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN106336388B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201610598156.3
申请日：2016-07-27
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D307/83
摘要： 本发明公开了一种苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的合成方法，将邻氯苯乙酸在催化剂催化下用氢氧化钠溶液水解生成邻羟基苯乙酸钠盐，反应液加盐酸酸化，冷却结晶，过滤，得到含氯化钠的邻羟基苯乙酸，再在带水剂中、硫酸铁催化下发生内酯化反应生成苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。本发明方法简便易行，经济环保，收率高，其中以硫酸铁为内酯化反应催化剂，可直接以含氯化钠的邻羟基苯乙酸粗品为原料进行内酯化反应而省去邻羟基苯乙酸的纯化工序，不仅简化了操作，而且避免了邻羟基苯乙酸的损失，提高了收率；此外，硫酸铁为中性物质，对反应设备的腐蚀小，不易将产品碳化，催化用量小且不需要复杂的后处理，可节约生产成本，减少三废产生。
-
公开(公告)号：CN104311493B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410468954.5
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , B01J31/02
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN104311493A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410468954.5
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , B01J31/02
CPC分类号： Y02P20/584 , C07D239/52 , B01J31/0274 , B01J2231/4288
摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN104230822A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410471395.3
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
CPC分类号： C07D239/52 , B01J31/0244 , B01J2231/40 , C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐，反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇，然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂，简化分离及后处理过程，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN104230819A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410471082.8
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
CPC分类号： C07D239/52 , B01J31/0244 , B01J2231/4288 , C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4-氯-6-（2-氰基苯氧基）嘧啶反应液；直接向上步得到的反应液中加入2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯和碱，得到反应液过滤除去无机盐，无机盐用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，不做任何处理直接用于下一步反应；向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐，脱去一分子甲醇，后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行，不需要高温高真空，操作简单，收率高，产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行，反应过程中生成的无机盐直接溶于水相，避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。
-
公开(公告)号：CN104230819B
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201410471082.8
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4‑氯‑6‑（2‑氰基苯氧基）嘧啶反应液；直接向上步得到的反应液中加入2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱，得到反应液过滤除去无机盐，无机盐用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，不做任何处理直接用于下一步反应；向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐，脱去一分子甲醇，后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行，不需要高温高真空，操作简单，收率高，产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行，反应过程中生成的无机盐直接溶于水相，避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。
-
公开(公告)号：CN104230820A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410471170.8
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , B01J31/02
CPC分类号： C07D239/52 , B01J31/0254 , B01J2231/4288
摘要： 本发明公开了嘧菌酯的合成方法及用于嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN104230822B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201410471395.3
申请日：2014-09-16
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/34 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐，反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇，然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂，简化分离及后处理过程，适应大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN106336388A
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201610598156.3
申请日：2016-07-27
申请人： 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号： C07D307/83
摘要： 本发明公开了一种苯并呋喃-2-(3H)-酮的合成方法，将邻氯苯乙酸在催化剂催化下用氢氧化钠溶液水解生成邻羟基苯乙酸钠盐，反应液加盐酸酸化，冷却结晶，过滤，得到含氯化钠的邻羟基苯乙酸，再在带水剂中、硫酸铁催化下发生内酯化反应生成苯并呋喃-2-(3H)-酮。本发明方法简便易行，经济环保，收率高，其中以硫酸铁为内酯化反应催化剂，可直接以含氯化钠的邻羟基苯乙酸粗品为原料进行内酯化反应而省去邻羟基苯乙酸的纯化工序，不仅简化了操作，而且避免了邻羟基苯乙酸的损失，提高了收率；此外，硫酸铁为中性物质，对反应设备的腐蚀小，不易将产品碳化，催化用量小且不需要复杂的后处理，可节约生产成本，减少三废产生。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
13 条记录 (耗时 0.071 秒)
