一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法

    公开(公告)号:CN105037116B

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201510316681.7

    申请日:2015-06-10

    摘要: 本发明公开一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,即将氢氧化钠加入去离子水中得到氢氧化钠水溶液,然后加入木质素磺酸钠搅拌均匀,维持温度5‑60℃加入氧化剂、催化剂进行反应,所得反应液调pH1~3,然后抽滤除去未反应的木质素磺酸钠,所得上清液用有机溶剂乙酸乙酯或氯仿进行萃取,所得有机相控制温度为30‑55℃进行旋蒸浓缩,即得芳香醛混合物;对所得的芳香醛混合物进行柱层析分离可分别得到香草醛、对羟基苯甲醛和丁香醛。该制备方法具有制备成本低廉、工艺操作简单、反应条件温和且无二次污染,不仅减少了造纸废水对环境的污染,更有效利用了木质素资源,同时获得了具有高附加值的芳香醛化合物。

    一种过氧化二异丙苯生产中产生的含高浓度硫酸钠废水的综合处理方法

    公开(公告)号:CN104743722B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201510120943.2

    申请日:2015-03-19

    IPC分类号: C02F9/08 C01D5/00 C02F103/36

    摘要: 本发明属于环保水处理技术领域,公开了一种过氧化二异丙苯生产中产生的含高浓度硫酸钠废水的综合处理方法,即将大孔树脂装填于容器中,然后将含高浓度硫酸钠的废水加入到容器中进行吸附30~90min;将经大孔树脂吸附后的含高浓度硫酸钠的废水冷却至-5~10℃后过滤;所得滤饼用冰水洗涤后控制50~110℃进行减压蒸发除去十水硫酸钠结晶水份,得无水硫酸钠;将过滤所得滤液、洗涤水、蒸馏凝结水合并后用于溶解硫化钠或亚硫酸钠,继续用于过氧化二异丙苯的生产,即完成含高浓度硫酸钠废水的综合处理。该综合处理方法可使过氧化二异丙苯生产中产生的含高浓度硫酸钠废水得到有效治理,同时回收得无水硫酸钠,且75%以上水得到循环利用。

    一种过氧乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN104193662A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410216038.2

    申请日:2014-05-22

    IPC分类号: C07C409/26 C07C407/00

    摘要: 本发明一种连续化合成过氧乙酸的方法,包括一个量取乙酸和双氧水的步骤,所述的乙酸与双氧水的比例为0.4~1:1,将乙酸与双氧水混合,在冷却条件下将液体导入到装有固体酸催化剂的固定化反应器中,通过调节流速,使得所述的乙酸与双氧水的混合液体在固定化反应器中的反应时间为1-3小时,得到过氧乙酸。本发明通过固体酸催化的连续反应,增加催化剂的用量,缩短了反应时间,降低了反应的温度,提高了反应效率,简化了操作,增加了安全性,快速方便的得到了高浓度过氧乙酸。

    一种催化剂及其在制备百里香酚方法中的用途

    公开(公告)号:CN104190391A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410312426.0

    申请日:2014-07-02

    IPC分类号: B01J21/04 C07C39/06 C07C37/14

    摘要: 本发明一种催化剂,由Al2O3和γ-Al2O3组成,Al2O3和γ-Al2O3的质量比为1:(0.1~9)。还提供了上述催化剂的制备方法,先利用氨水沉淀法制备Al2O3,然后将Al2O3与商业购买的γ-Al2O3混合,再在混合料中加入硝酸溶液,打成浆料,将浆料注入特定模具中,在140~170℃干燥成型,成型后的颗粒在300~1000℃焙烧1~10小时。还公开了采用上述的催化剂制备百里香酚的方法。本发明的催化剂与纯商业成型氧化铝催化剂相比,该催化剂比表面积及孔容大、酸性位多,用于间甲酚烷基化合成百里香酚反应,具有很高的催化活性和选择性,且催化剂稳定性强、寿命长、易再生。

    一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法

    公开(公告)号:CN1903859A

    公开(公告)日:2007-01-31

    申请号:CN200610029489.0

    申请日:2006-07-28

    发明人: 毛海舫 潘仙华

    摘要: 本发明公开了一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法,包括下列步骤:a.得到氯吡格雷游离碱;b.向氯吡格雷游离碱中加入酮溶剂,向其中滴加硫酸,滴加完毕后升温至20~50℃保温搅拌,过滤并洗涤,湿品在50~55℃真空干燥,得到产物I型氯吡格雷硫酸氢盐,其中所述酮溶剂选自五碳酮或六碳酮。本发明对得到的I型氯吡格雷硫酸氢盐及含0.5%II型的I型氯吡格雷标样进行了2-Theta角12-14°对比测试,扫描所得的谱图显示本发明的样品不含有II型杂质。由此可见,用酮系列溶剂可以制备得到晶型纯度为100%的I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明在结晶过程中加入了适量的晶种,结晶速度得到了明显提高,5个小时左右即可完成。

    一种制备托特罗定及其L-酒石酸盐的方法

    公开(公告)号:CN1903833A

    公开(公告)日:2007-01-31

    申请号:CN200610029492.2

    申请日:2006-07-28

    发明人: 潘仙华 毛海舫

    IPC分类号: C07C215/46

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种托特罗定及其L-酒石酸盐的制备方法,其步骤是:由对甲酚和肉桂酸制备出6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素,进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇,进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷进一步制得3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷,进一步制得N,N-二异丙胺-3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺,最后得到消旋的托特罗定(I)。用L-(+)-酒石酸拆分消旋托特罗定I,制得L-(+)-酒石酸-R-托特罗定。本发明操作简便,无需使用四氢铝锂或DIBAL-H等还原试剂,反应产率高,成本低,工艺稳定,适合工业化生产。