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![一种(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置](/CN/2016/1/67/images/201610338794.jpg)
公开(公告)号：CN106008585B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
Applicant: 上海应用技术学院 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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公开(公告)号：CN106008585A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55 , C07F7/1804 , C07F7/1892
Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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公开(公告)号：CN105001182A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510360308.1
申请日：2015-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D301/00 , C07D303/48
CPC classification number: C07D301/00 , C07D303/48
Abstract: 本发明一种（2R,3R）-N-(苯甲酰基)甲基-N-4-甲氧基苯基-2,3-环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)-环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2-（4-甲氧基苯基）氨基-1-苯乙酮，在-25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）-N-(苯甲酰基)甲基-N-4-甲氧基苯基-2,3-环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104030893A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410251593.9
申请日：2014-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C37/60 , C07C45/54 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C39/08 , C07C49/825 , C07C69/157
Abstract: 本发明公开了一种4-甲基邻苯二酚的合成方法，以对甲酚为起始原料，经酰化反应生成醋酸对甲酚酯，在高沸点惰性溶剂中经Fries重排反应得2-羟基-5-甲基苯乙酮，碱化成盐，低温氧化，反应完成后，反应液经还原、酸化，提取浓缩得粗品，通过精馏得纯品4-甲基邻苯二酚。本发明方法绿色环保、原料易得、反应条件温和、对设备要求低、操作简单、生产成本低、副反应少、收率高，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104119213B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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公开(公告)号：CN104119213A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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公开(公告)号：CN104926637B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201510313374.3
申请日：2015-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法，以愈创木酚为起始原料，水作为溶剂，在碱性条件下经羧化试剂作用，仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐，反应后经酸化，萃取，减压浓缩得到粗品，回收原料愈创木酚后，用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，生产成本较低，具有较强的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105001182B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201510360308.1
申请日：2015-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D301/00 , C07D303/48
Abstract: 本发明一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104926637A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510313374.3
申请日：2015-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法，以愈创木酚为起始原料，水作为溶剂，在碱性条件下经羧化试剂作用，仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐，反应后经酸化，萃取，减压浓缩得到粗品，回收原料愈创木酚后，用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，生产成本较低，具有较强的工业化应用前景。
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