公开(公告)号：CN106008585A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610338794.1

申请日：2016-05-20

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 毛海舫 ,  赵飞飞 ,  孙揭阳 ,  赵国标 ,  陈方琪 ,  徐建总 ,  王朝阳 ,  姚跃良 ,  章平毅 ,  敖燕 ,  胡玲

IPC: C07F7/18

CPC classification number: Y02P20/55 ,  C07F7/1804 ,  C07F7/1892

Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。