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![一种(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置](/CN/2016/1/67/images/201610338794.jpg)
公开(公告)号：CN106008585B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
Applicant: 上海应用技术学院 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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公开(公告)号：CN108948086A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810960196.7
申请日：2018-08-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明提供培南类抗生素母核MAP的合成工艺及工艺系统，所述合成工艺，包括如下步骤：将(3S,4R)‑3‑[(R)‑1‑羟乙基]‑4‑[(1R)‑1‑甲基‑3‑重氮‑3‑对硝基苄氧基甲酰‑2‑酮‑丙基]‑2‑氮杂环丁酮与甲基叔丁基甲酮和辛酸铑二聚体在第一配料釜中搅拌溶解，得到混合料I；将氯磷酸二苯酯和N,N‑二异丙基乙基胺在第二配料釜中混合均匀，得到混合料II；将混合料I连续输入一级管道反应器中，反应制备中间体，所得反应产物在预冷换热器中冷却；将冷却的反应产物和混合料II分别连续输入二级管道反应器中，反应制得培南类抗生素母核MAP。本发明利用管道反应器进行连续反应，所需设备结构简单，且产物收率高，可用于工业化大型生产。
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公开(公告)号：CN108069998B
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201711488067.4
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种培南类药物中间体的合成方法，以(R)‑3‑羟基丁酸酯为原料，制备了培南类药物中间体4‑AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。不需用到手性试剂，省去了手性拆分，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN107986938A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711236902.5
申请日：2017-11-30
Applicant: 杭州师范大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
Abstract: 本发明涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，包括：(1)以石川试剂副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺为原料，在酸性或碱性条件下水解，得到2,3,3,3-四氟丙酸；(2)2,3,3,3-四氟丙酸在催化剂存在下或无催化剂体系中，与还原剂接触，得到2,3,3,3-四氟丙醇；(3)2,3,3,3-四氟丙醇在脱水剂作用下，得到2,3,3,3-四氟丙烯。本发明方法操作简单，条件温和，对设备要求低，且实现了副产资源化利用，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN108948086B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201810960196.7
申请日：2018-08-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明提供培南类抗生素母核MAP的合成工艺及工艺系统，所述合成工艺，包括如下步骤：将(3S,4R)‑3‑[(R)‑1‑羟乙基]‑4‑[(1R)‑1‑甲基‑3‑重氮‑3‑对硝基苄氧基甲酰‑2‑酮‑丙基]‑2‑氮杂环丁酮与甲基叔丁基甲酮和辛酸铑二聚体在第一配料釜中搅拌溶解，得到混合料I；将氯磷酸二苯酯和N,N‑二异丙基乙基胺在第二配料釜中混合均匀，得到混合料II；将混合料I连续输入一级管道反应器中，反应制备中间体，所得反应产物在预冷换热器中冷却；将冷却的反应产物和混合料II分别连续输入二级管道反应器中，反应制得培南类抗生素母核MAP。本发明利用管道反应器进行连续反应，所需设备结构简单，且产物收率高，可用于工业化大型生产。
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公开(公告)号：CN108586517A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)-3-羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4-AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN108586517B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)‑3‑羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4‑AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN107417585B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C317/48 , C07C315/06
Abstract: 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108069998A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711488067.4
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种培南类药物中间体的合成方法，以(R)-3-羟基丁酸酯为原料，制备了培南类药物中间体4-AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。不需用到手性试剂，省去了手性拆分，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN107417585A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C317/48 , C07C315/06
CPC classification number: C07C315/06 , C07B2200/07 , C07C317/48
Abstract: 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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