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公开(公告)号：CN107501268B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201710764108.1
申请日：2017-08-30
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/06
Abstract: 本发明提供了一种替比培南酯的制备方法，采用以MAP(化合物2)和TAT(化合物3)为起始原料的三步法合成路线，其特征在于，在第一步中，由MAP和TAT制备替比培南酯的中间体化合物4的反应温度为‑4～5℃。与现有技术中使用该三步法合成路线的制备方法相比，该步骤避免采用超低温的反应温度，从而使反应条件更加温和，容易实现，适合工业化生产，并且各步骤反应的收率以及反应产物的纯度都得到了提高。
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公开(公告)号：CN107382655A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710701862.0
申请日：2017-08-16
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种叔戊基苯的纯化方法，属于农药和医药中间体领域，包括以下步骤：(1)将含有仲戊基苯的叔戊基苯粗品溶于非极性溶剂中，溶解后向其中加入卤化剂进行卤化反应，得到卤代仲戊基苯和叔戊基苯的混合液；(2)对步骤(1)中得到的卤代仲戊基苯和叔戊基苯的混合液进行减压蒸馏，得到蒸馏浓缩液；(3)减压精馏步骤(2)中得到的蒸馏浓缩液，即得到纯化的叔戊基苯。本发明提供了一种高纯度叔戊基苯的纯化方法，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112684092A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011516105.4
申请日：2020-12-21
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
Abstract: 本申请公开了检测利伐沙班中间体化合物(I)、(II)、(III)和(IV)的对映异构体的高效液相色谱方法，其中色谱柱填料为表面共价键合纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)硅胶或表面共价键合直链淀粉‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)硅胶，流动相选自85体积％‑95体积％乙腈‑水溶液、85体积％‑95体积％甲醇‑水溶液、85体积％‑95体积％乙醇‑水溶液或85体积％‑95体积％乙腈‑甲醇溶液且所述流动相中均包含0.05体积％‑0.1体积％二乙胺，该方法具有简单、专属性好、灵敏度高、耐用性好、结果稳定可靠等优点
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公开(公告)号：CN107382655B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201710701862.0
申请日：2017-08-16
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种叔戊基苯的纯化方法，属于农药和医药中间体领域，包括以下步骤：(1)将含有式Ⅰ化合物的叔戊基苯粗品溶于非极性溶剂中，溶解后向其中加入卤化剂进行卤化反应，得到卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液；(2)对步骤(1)中得到的卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液进行减压蒸馏，得到蒸馏浓缩液；(3)减压精馏步骤(2)中得到的蒸馏浓缩液，即得到纯化的叔戊基苯。本发明提供了一种高纯度叔戊基苯的纯化方法，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107417585B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C317/48 , C07C315/06
Abstract: 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107501268A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710764108.1
申请日：2017-08-30
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/06
Abstract: 本发明提供了一种替比培南酯的制备方法，采用以MAP(化合物2)和TAT(化合物3)为起始原料的三步法合成路线，其特征在于，在第一步中，由MAP和TAT制备替比培南酯的中间体化合物4的反应温度为-4～5℃。与现有技术中使用该三步法合成路线的制备方法相比，该步骤避免采用超低温的反应温度，从而使反应条件更加温和，容易实现，适合工业化生产，并且各步骤反应的收率以及反应产物的纯度都得到了提高。
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公开(公告)号：CN107417585A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C317/48 , C07C315/06
CPC classification number: C07C315/06 , C07B2200/07 , C07C317/48
Abstract: 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112321420A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011211041.7
申请日：2020-11-03
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C59/64 , C07C51/367
Abstract: 本发明提供了一种萘普生杂质R，其结构式如下所示。本发明还提供了所述萘普生杂质R的制备方法，包括以下步骤：萘普生消旋物在酸性介质中去甲基，进一步与3‑溴代‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇在缚酸剂存在下反应，得到萘普生杂质R。本发明的萘普生杂质R适合作为杂质对照品用于萘普生及其中间体的合成质量研究中
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公开(公告)号：CN108586517A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)-3-羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4-AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN108586517B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)‑3‑羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4‑AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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