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    合成无水过氧有机酸的方法和合成ε-己内酯的方法
    2.
    发明授权
    合成无水过氧有机酸的方法和合成ε-己内酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN115490623B

    公开(公告)日：2024-08-30

    申请号：CN202110675894.4

    申请日：2021-06-18

    申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

    发明人： 王菊 ,  储博钊 ,  钟思青 ,  马俊

    IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/24 ,  C07D313/04

    摘要： 本发明提供一种合成无水过氧有机酸的方法和合成ε‑己内酯的方法，该方法包括：(1)过氧化氢与有机酸以及均相催化剂混合均匀后的液相进料与带水剂分别计量后进入微混合器混后，然后进入微尺度降膜反应器与其中的气相进行接触反应，反应生成的水与带水剂随气相从微尺度降膜反应器上部离开，经冷却后进入分水器，从微尺度降膜反应器底部出来的液相含有无水过氧有机酸；(2)无水过氧有机酸与环己酮原料分别计量后，进入微混合器充分混合后再进入微反应器反应，反应生成物经分离得ε‑己内酯。本发明的合成方法，工艺系统能耗低，有利于连续操作，也可以实现工艺的快速放大。本发明环己酮转化率大于98％，ε‑己内酯的选择性大于99％。

    一种叔丁基过氧化氢恒沸精馏提纯的工艺方法
    3.
    发明公开
    一种叔丁基过氧化氢恒沸精馏提纯的工艺方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118271221A

    公开(公告)日：2024-07-02

    申请号：CN202410715585.9

    申请日：2024-06-04

    申请人： 优耐德引发剂(淮北)有限公司

    发明人： 李智 ,  周鹰 ,  韩杰 ,  梁娜 ,  李景伟

    IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/04

    摘要： 本发明涉及叔丁基过氧化氢纯化技术领域，且公开了一种叔丁基过氧化氢恒沸精馏提纯的工艺方法，包括以下步骤：S1、将含有叔丁基过氧化氢（TBHP）/叔丁醇（TBA）的混合体系记为第一混合体系，在分离精馏塔中进行恒沸塔顶喷雾加盐分离精馏处理；S2、在分离精馏塔塔顶采出含有盐分的叔丁醇（TBA）及其他杂质，同时在分离精馏塔塔顶采出浓缩提纯后的含有叔丁基过氧化氢（TBHP）和叔丁醇（TBA）的混合气化体系。本发明采用恒沸精馏的方法对含有二叔丁基过氧化物（DTBP）和其他杂质的叔丁基过氧化氢（TBHP）/叔丁醇（TBA）混合体系进行分离和纯化，所生产的产品质量稳定，所得产品中二叔丁基过氧化物（DTBP）几乎没有，另外叔丁醇（TBA）的含量也很低。

    一种间双叔丁基过氧化二异丙苯的制备方法
    5.
    发明授权
    一种间双叔丁基过氧化二异丙苯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115583905B

    公开(公告)日：2024-06-21

    申请号：CN202211374703.1

    申请日：2022-11-04

    申请人： 湖南方锐达科技有限公司

    发明人： 胥松 ,  李玉新 ,  肖伟平

    IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/16

    摘要： 本发明一种间双叔丁基过氧化二异丙苯的制备方法，其特征在于，以混合DC为原料，二氯甲烷为溶剂，以高氯酸为催化剂，包括以下步骤：原料溶解、分离结晶、缩合加料、去除水层、反应合成、后处理步骤5得到产品间双叔丁基过氧化二异丙苯。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：在缩合反应之前对原料进行精制，得到高纯度间位DC；副反应少，且反应进行迅速单一，产率更高，副反应的产物少，得到的最终产物纯度更高；增加了反应的安全性；提高了双(叔丁基过氧化异丙基)苯产品收率和含量的提高。

    一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法
    7.
    发明授权
    一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN115521237B

    公开(公告)日：2024-06-04

    申请号：CN202211369738.6

    申请日：2022-11-03

    申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司

    发明人： 王文博 ,  李庆朝 ,  马德龙 ,  于磊 ,  朱晓华

    IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/38

    摘要： 本发明提供一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法。本发明方法包括步骤：在搅拌条件下，向氢氧化钠水溶液中滴加叔丁基过氧化氢水溶液，然后进行反应；加入能与水产生共沸的有机溶剂；然后经减压蒸馏，直至体系中水完全蒸出，得到叔丁基过氧化钠的有机溶液；向叔丁基过氧化钠的有机溶液中滴加苯甲酰氯，进行反应；然后经过滤、减压蒸馏、碱洗、水洗、真空闪蒸干燥得到过氧化苯甲酸叔丁酯。本发明方法避免了苯甲酰氯的水解，提高了产品的收率，最终得到高纯度的过氧化苯甲酸叔丁酯产品。

    一种制备过氧乙酸的方法及其装置
    8.
    发明授权
    一种制备过氧乙酸的方法及其装置 有权

    公开(公告)号：CN112479963B

    公开(公告)日：2024-05-21

    申请号：CN202011552264.X

    申请日：2020-12-24

    申请人： 武汉致远天合化工有限公司

    发明人： 曾月桥

    IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26

    摘要： 本发明涉及一种制备过氧乙酸的方法及其装置，制备过氧乙酸的方法是将乙酸和双氧水混合，在稳定剂HEDP下进行反应，在反应的过程中，将反应物进行循环，使其充分混合并反应充分，然后将产物置于储罐内静置并继续反应，按时对储罐内的过氧乙酸的含量进行测定，合格后即可包装入库；使用上述方法制备过氧乙酸的装置，采用全塑材质，装置可对反应罐的溶液量及温度进行控制，保证其在正常范围内进行反应。本发明所提供的过氧乙酸的制备方法，反应慢，不发热，平稳安全，适用于工业上进行大批量生产，不存在安全隐患。

    一种制备固体过氧化氢化合物的光化学合成法
    9.
    发明公开
    一种制备固体过氧化氢化合物的光化学合成法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118026102A

    公开(公告)日：2024-05-14

    申请号：CN202410053349.5

    申请日：2024-01-11

    申请人： 四川大学

    发明人： 蒋炜 ,  卫泓利 ,  吴潘 ,  刘长军

    IPC分类号： C01B15/055 ,  C07C273/02 ,  C07C275/02 ,  C07C407/00 ,  C07C409/26 ,  C01B15/08 ,  C01B15/022

    摘要： 本发明所述制备固体过氧化氢化合物的光化学合成法，工艺步骤如下：(1)将苄基类化合物和盐、酸或尿素装入反应器并通入氧气或空气形成反应体系，用含紫外光的光源照射反应体系，控制反应温度在室温～60℃，反应时间至少为10min，反应时间到达后，得到含过氧化氢化合物的液态体系；(2)将含过氧化氢化合物的液态体系进行结晶、分离、干燥，即得到固体过氧化氢化合物。本发明为固体过氧化氢化合物的制备提供了一种新的技术方案，使用本发明所述方法，不仅工艺简单、安全性好，而且克服了光催化剂体系的反应机理缺陷。