公开(公告)号：CN115521237B

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202211369738.6

申请日：2022-11-03

Applicant: 山东阳谷华泰化工股份有限公司

Inventor： 王文博 ,  李庆朝 ,  马德龙 ,  于磊 ,  朱晓华

IPC: C07C407/00 ,  C07C409/38

Abstract: 本发明提供一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法。本发明方法包括步骤：在搅拌条件下，向氢氧化钠水溶液中滴加叔丁基过氧化氢水溶液，然后进行反应；加入能与水产生共沸的有机溶剂；然后经减压蒸馏，直至体系中水完全蒸出，得到叔丁基过氧化钠的有机溶液；向叔丁基过氧化钠的有机溶液中滴加苯甲酰氯，进行反应；然后经过滤、减压蒸馏、碱洗、水洗、真空闪蒸干燥得到过氧化苯甲酸叔丁酯。本发明方法避免了苯甲酰氯的水解，提高了产品的收率，最终得到高纯度的过氧化苯甲酸叔丁酯产品。

公开(公告)号：CN111770913B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN201880089571.3

申请日：2018-12-14

Applicant: 诺力昂化学品国际有限公司

Inventor： M·范登贝格 ,  J·W·A·奥弗坎普 ,  A·G·塔耶马 ,  E·E·克罗森迪克

IPC: C07C407/00 ,  C07C409/34 ,  C07C409/38

Abstract: 本发明涉及制备粉状有机过氧化物配制剂的方法，所述方法包括下列步骤：a)制备反应混合物，其包含：‑40‑80重量％水，‑10‑25重量％的酰基氯或氯甲酸酯，‑1‑4重量％过氧化氢，‑2‑8重量％碱金属氢氧化物，‑1‑25重量％的钝化剂，其选自乙二醇二苯甲酸酯、苯甲酸苯酯、三羟甲基丙烷三苯甲酸酯、三苯甲酸甘油酯、乙二醇二甲苯甲酸酯、1,3‑丙二醇二甲苯甲酸酯、乙二醇4‑叔丁基苯甲酸酯、乙二醇单苯甲酸酯单甲苯甲酸酯、2,3‑丁二醇二苯甲酸酯、苯甲酸4‑甲基苯酯酸酯、三羟甲基丙烷二苯甲酸酯及其组合，‑0.002‑0.20重量％的表面活性剂，和‑0.25‑5.0重量％的惰性有机溶剂，所有百分比基于反应混合物的重量计，b)在5‑50℃的温度下加热所述反应混合物。

公开(公告)号：CN115385838A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202210898962.8

申请日：2022-07-28

Applicant: 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 ,  内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司

Inventor： 刘波 ,  赵长森 ,  牛强 ,  王鑫龙 ,  王淑娜

IPC: C07C407/00 ,  C07C409/38 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，涉及化学合成及生产工艺领域，包括步骤：碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1，得到反应混合物1并通入反应模块2；新癸酰氯通入反应模块2与反应混合物1反应，得到反应混合物2；反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应，在不同温度和数量的模块中停留反应一定的时间，得到过氧化新癸酸异丙苯酯。利用微通道反应器连续制备过氧化新癸酸异丙苯酯，突破传统工艺对反应温度的苛刻要求，在较高温度下快速完成反应，反应停留时间短，传热传质效果好，产品收率高，品质高；反应过程中物料无返混，无放大效应，反应危险等级小。

公开(公告)号：CN109689624A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201780054662.9

申请日：2017-11-13

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 林昌树 ,  糸山谅介 ,  小岛章世 ,  乔叶涵

IPC: C07C409/38 ,  C07C409/40 ,  C08F2/46 ,  C08F4/34

Abstract: 本发明提供一种通式(1)所表示的过氧化肉桂酸酯衍生物，该过氧化肉桂酸酯衍生物同时具有能够有效地吸收由灯发出的波长为365nm等的光而产生自由基的光聚合性、及热聚合性， 式(1)中，n表示1～3的整数，R1为独立的取代基，其表示通式(2)：R-X-所表示的取代基、硝基或氰基，所述X表示氧原子或硫原子，所述R表示可具有碳骨架中的醚键、硫醚键及末端的羟基中的任意一种以上的碳原子数为1～6的烃基，或者，R1表示通过邻接的两个所述通式(2)：R-X-形成五～六元环的烃基，R2表示氢原子或甲基，R3及R4独立地表示甲基或乙基，R5表示碳原子数为1～5的脂肪族烃基或可具有烷基的碳原子数为6～9的芳香族烃基。

公开(公告)号：CN107698479A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201710688982.1

申请日：2017-08-13

Applicant: 上海惠和化德生物科技有限公司

Inventor： 马兵 ,  潘帅 ,  舒鑫 ,  刘辰

IPC: C07C407/00 ,  C07C409/38 ,  B01J19/00

CPC classification number: C07C407/00 ,  B01J19/00 ,  C07C409/38

Abstract: 本发明提供一种无放大效应的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺，所述的合成工艺是以过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2-乙基己酯为原料，连续依次经碱化反应、酯化反应以及淬灭步骤得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行，在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入反应原料过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2-乙基己酯，在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，无放大效应，反应总时间不超过180s。与传统的生产工艺相比，温度大幅提升，反应总时间大大缩短，无放大效应，产品指标稳定、重现性好。

公开(公告)号：CN105237454A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510739708.3

申请日：2015-11-02

Applicant: 天津市汉沽高分子化工助剂有限公司

Inventor： 刘振奇 ,  刘国兴

IPC: C07C409/38 ,  C07C407/00

CPC classification number: C07C409/38 ,  C07C407/00

Abstract: 过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法，其步骤为：(1)以质量分数为27％双氧水、质量分数为46％离子膜液体氢氧化钾及氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应30min；(2)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，与水相分离，收集油相物质。所述步骤(1)中27％双氧水、46％离子膜液体氢氧化钾及氯代酯的质量比为1.4～1.6：1：1.2～1.5。本发明以27％双氧水、46％离子膜液体氢氧化钾代替27％的过氧化氢异丙苯、固体氢氧化钾，反应原料改变之后，原料杂质大幅度下降，成本降低1000元/吨。

公开(公告)号：CN102532351B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201110441371.X

申请日：2011-12-26

Applicant: 淄博正华助剂股份有限公司

Inventor： 倪啟化 ,  许淑女 ,  侯永正 ,  翟少华

IPC: C08F4/34 ,  C07C409/38 ,  C07C407/00

Abstract: 本发明涉及一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中，；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，在0℃搅拌进行乳化合成；降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。

公开(公告)号：CN102603020B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN201210087189.3

申请日：2012-03-29

Applicant: 江苏强盛功能化学股份有限公司

Inventor： 应立 ,  应志耀 ,  曹俊锋

IPC: C07C409/38 ,  C07C407/00 ,  C02F1/04

Abstract: 本发明涉及一种采用弱碱性盐水溶液洗涤过氧化苯甲酸叔丁酯产生的废水的处理方法，其是将废水回收，并循环利用于过氧化苯甲酸叔丁酯的洗涤，其中，废水回收包括（1）将过氧化苯甲酸叔丁酯与弱碱性盐水溶液的混合物导入到分层槽中分层，上层经干燥后得过氧化苯甲酸叔丁酯成品，下层为废水，进入蒸发装置；（2）使废水在蒸发装置中，温度65℃~100℃下进行蒸发，蒸发1.5~4.5小时，得到蒸发液和蒸残液，蒸残液进一步循环利用于过氧化苯甲酸叔丁酯的洗涤。经本发明方法回收利用后的溶液再次用于过氧化苯甲酸叔丁酯的洗涤时，完全能够达到相同或接近的洗涤效果，既避免工业废水排放，利于保护环境，又节约原料，降低生产成本。

公开(公告)号：CN102585050A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110447254.4

申请日：2011-12-28

Applicant: 淄博正华助剂股份有限公司

Inventor： 倪啟化 ,  许淑女 ,  侯永正 ,  翟少华

IPC: C08F4/34 ,  C07C409/38 ,  C07C407/00

Abstract: 本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，再将新癸酰氯滴加到上述溶液中，在40～120min内加完，再搅拌反应30～50min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7；将无离子水、防冻剂、乳化剂和分散剂混合均匀，制得水相溶液；将上述两步骤所得的反应生成物与水相溶液；按质量比1∶(0.90～1.00)混合，在0℃下搅拌3～3.5h进行乳化合成。本发明制得的产品含量和收率大幅提高，便于储存、运输。本发明简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品收率可达95％以上。

公开(公告)号：CN102584665A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110441702.X

申请日：2011-12-26

Applicant: 淄博正华助剂股份有限公司

Inventor： 倪啟化 ,  许淑女 ,  侯永正 ,  翟少华

IPC: C07C409/38 ,  C07C407/00

Abstract: 本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。本发明提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。