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公开(公告)号:CN116283937B
公开(公告)日:2025-02-11
申请号:CN202310364042.2
申请日:2023-04-07
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07D405/12 , C07D401/12 , C07D409/12 , C07D213/74 , C07D471/04 , C07D307/81 , C07D413/06 , C07D405/06
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成芳基仲胺类化合物的方法,属于化学合成技术领域。惰性气体保护下,以对甲苯磺酰腙衍生物1和胺2为原料,在碱存在下,有机溶剂中将反应管427nm光源下照射4‑20小时,分离纯化后得到芳基仲胺类化合物3;本发明反应关键为通过缓慢释放供体/供体重氮物质,随后与多功能胺反应以实现N‑H插入;原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为N‑H插入合成胺类化合物提供了一条新途径,同时该策略还可以应用于β‑氨基酸的构建。
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公开(公告)号:CN116813440A
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN202310779041.4
申请日:2023-06-29
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07B37/00 , C07D311/60 , C07D405/04 , C07D409/04 , C07D417/04 , C07D407/04 , C07F7/08 , C07D307/79 , C07C1/32 , C07C15/16 , C07C13/48 , C07C17/263 , C07C25/18 , C07C25/22 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07D213/16 , C07D213/61 , C07D213/64 , C07D277/22 , C07D333/28 , C07D333/54
Abstract: 本发明公开了一种光催化实现C(sp2)‑C(sp3)偶联的方法,属于化学合成技术领域。包括如下步骤:A、反应原料配制:将对甲苯磺酰腙衍生物、添加剂和碱溶于溶剂中,置换惰性气体多次后密封;或氩气保护下,先将羰基化合物和对甲基苯磺酰肼溶于溶剂中,置换惰性气体多次后,在温度为25‑35℃条件下密封搅拌,然后密封状态下加入芳基硼酸、添加剂和碱;B、偶联合成:将反应管置于390‑405nm光源下照射,光源距离反应管2~6cm,控温25‑35℃下反应6~24小时,分离纯化后得到C(sp2)‑C(sp3)偶联的产物。本发明原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为C(sp2)‑C(sp3)偶联提供了一条新途径。
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公开(公告)号:CN116253608A
公开(公告)日:2023-06-13
申请号:CN202310066758.4
申请日:2023-02-06
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07C1/207 , C07C13/48 , C07C15/44 , C07C15/52 , C07C17/35 , C07C25/22 , C07C25/24 , C07C22/08 , C07C1/32 , C07C13/32 , C07C37/06 , C07C39/17 , C07C41/18 , C07C43/21 , C07C43/215 , C07C67/317 , C07C69/618 , C07C69/753 , C07J9/00 , C07D223/16 , C07D213/16 , C07D211/46 , C07D205/08
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成烯烃的方法,包括以下步骤:在氩气保护下,将摩尔比为1:(1~2)的酮、对甲基苯磺酰肼溶于溶剂中,置换氩气三次,密封后在温度为55~65℃的条件下加热搅拌1~2h,加入碱,碱与酮的摩尔比为(1~3):1,456纳米光源下光照,光源距离反应管为4~8厘米,控制温度为25‑35℃,4~12小时后停止反应,得到所述烯烃化合物。本发明原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为烯烃的合成提供了一条新途径。
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公开(公告)号:CN116332850A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202310129136.1
申请日:2023-02-17
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07D231/54 , C07D491/107 , C07D471/10 , C07D409/04
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,提供了一种光催化合成吡唑和吡唑啉的方法,包括如下步骤:A、反应原料配制:将对甲苯磺酰腙衍生物、碱、水溶于溶剂中,置换惰性气体多次后密封;或者氩气保护下,先将含羰基化合物物质、对甲基苯磺酰肼溶于溶剂中,置换惰性气体多次后,在温度为55~65℃的条件下密封加热搅拌1~2h,然后密封环状态下加入碱和水;B、合成:将反应管置于456纳米光源下照射,光源距离反应管为2~6厘米,控制反应温度为25‑35℃,4~20小时后停止反应,分离纯化后得到吡唑和吡唑啉化合物。本发明原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为吡唑和吡唑啉的合成提供了一条新途径。
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公开(公告)号:CN119241324A
公开(公告)日:2025-01-03
申请号:CN202411368515.7
申请日:2024-09-29
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07B37/04 , C07B61/00 , C07C41/30 , C07C43/21 , C07C43/225 , C07C43/205 , C07C2/86 , C07C13/28 , C07D209/08 , C07D213/61 , C07D213/64 , C07D307/79 , C07D333/28 , C07D333/54
Abstract: 本发明公开了一种光介导无催化构建C(sp3)‑C(sp3)键的方法,属于有机光合成技术领域。在惰性气体保护下,以对甲苯磺酰腙衍生物1和非活化烷烃或醚2为原料,在碱和有机溶剂中存在下,将反应管在427nm光源下照射4‑20小时,分离纯化后得到C(sp3)‑C(sp3)键偶联化合物3;本发明反应关键为通过缓慢释放供体/供体重氮化合物,光解生成单线态卡宾中间体,随后通过三元环过渡态选择性地插入到烷烃或醚的C‑H键中;该反应体系原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为实现C(sp3)‑C(sp3)键的构建提供了一种绿色高效且易于操作的合成策略。同时该方法还可以应用于药物分子的克级合成和后期修饰,展示了其良好的实用性。
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公开(公告)号:CN116217325A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310276073.2
申请日:2023-03-21
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07C2/86 , C07C13/28 , C07C67/343 , C07C69/616 , C07C69/76 , C07C13/72 , C07C17/263 , C07C25/22 , C07C25/18 , C07D333/16 , C07B37/10
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成含有双季碳中心环丙烷的方法,属于有机合成技术领域。以末端烯烃1和对甲苯磺酰腙2为原料,在碱和光催化剂存在下,有机溶剂中光照反应,得到含有两个季碳中心的环丙烷化合物3。本发明采用烯烃和对甲基苯磺酰腙为主要原料,具有刺激性小、易于获得的特点。同时,在常温常压下,利用光催化反应合成含两个季碳中心的环丙烷化合物,合成工艺简单,显著提高合成产率,且反应后除产物外生成无机盐,对环境污染小,绿色环保,为环丙烷的合成提供了一条新途径。
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公开(公告)号:CN117645523A
公开(公告)日:2024-03-05
申请号:CN202311622179.X
申请日:2023-11-30
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07B41/04 , C07C41/01 , C07C43/174 , C07C43/225 , C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/712
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成多氟取代烷基醚的方法,属于医药中间体领域。在氩气保护下,将对甲基苯磺酰腙、无机碱、多氟取代烷基醇和反应溶剂混合,密封后在40W 390nm Kessil lamps光源下光照,光源距离反应管为4‑8厘米,控制温度为25‑35℃,4‑16小时后停止反应,得到多氟取代烷基醚化合物。本发明原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为多氟取代烷基醚的合成提供了一条新途径。
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公开(公告)号:CN116283937A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310364042.2
申请日:2023-04-07
Applicant: 上海中医药大学
IPC: C07D405/12 , C07D401/12 , C07D409/12 , C07D213/74 , C07D471/04 , C07D307/81 , C07D413/06 , C07D405/06
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成芳基仲胺类化合物的方法,属于化学合成技术领域。惰性气体保护下,以对甲苯磺酰腙衍生物1和胺2为原料,在碱存在下,有机溶剂中将反应管427nm光源下照射4‑20小时,分离纯化后得到芳基仲胺类化合物3;本发明反应关键为通过缓慢释放供体/供体重氮物质,随后与多功能胺反应以实现N‑H插入;原料廉价易得,操作简单,绿色环保,为N‑H插入合成胺类化合物提供了一条新途径,同时该策略还可以应用于β‑氨基酸的构建。
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