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    一种甾体3-酮-4-烯物合成工艺
    72.
    发明授权
    一种甾体3-酮-4-烯物合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN105622712B

    公开(公告)日：2019-08-27

    申请号：CN201410581414.8

    申请日：2014-10-27

    申请人： 天津金耀集团有限公司

    发明人： 李亚玲 ,  王淑丽

    IPC分类号： C07J75/00 ,  C07J71/00 ,  C07J13/00 ,  C07J1/00 ,  C07J7/00 ,  C07J5/00

    摘要： 本专利公开了一种甾体3‑酮‑4‑烯物的合成新工艺。该方法是以甾体3‑羟基‑5烯物为起始物，在非质子性有机溶剂中，以空气或氧气为氧化剂，以过渡金属硝酸盐和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基或其类似物作为催化剂，氧化得到甾体3‑酮‑4‑烯物。该方法产率高，反应条件温和，操作易于控制，耗能低，成本低，安全，整个过程对环境友好，适合工业化。

    黄体酮的制备方法
    75.
    发明授权
    黄体酮的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN107129516B

    公开(公告)日：2019-05-21

    申请号：CN201710455642.4

    申请日：2017-06-16

    申请人： 上海共拓医药化工有限公司 ,  广西万德药业有限公司

    发明人： 施彬建 ,  蒋青锋 ,  杨文棋 ,  杨坤

    IPC分类号： C07J7/00

    摘要： 本发明公开了一种黄体酮的制备方法，将纯氧或者是空气通入化合物(2)、铜催化剂、TEMPO、NMP、N,N‑二烷基苯胺和溶剂的混合物反应，然后从反应产物中，收集所述的黄体酮。本方明避免使用重金属试剂，同时反应收率大大提高，大大降低了生产成本。立体选择性高，经简单纯化后其纯度可达到99％以上，便于工业化实施。反应方程式如下：

    一种地马孕酮的制备方法
    76.
    发明公开
    一种地马孕酮的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN109456381A

    公开(公告)日：2019-03-12

    申请号：CN201811550148.7

    申请日：2018-12-18

    申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司

    发明人： 左前进 ,  吴来喜 ,  羊向新

    IPC分类号： C07J7/00

    摘要： 本发明提供一种地马孕酮的制备方法，所述方法包括采用1，4-雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β-羟基与α-氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮；再合成6位环氧物，其后合成6位氯化物得到所述地马孕酮。本发明方法相对于地马孕酮和地马孕酮醋酸酯的传统合成方法，具有工艺操作简便，生产经济环保，合成总收率高，产品质量好，生产成本低等诸多优点。

    一种制备1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的方法
    78.
    发明公开
    一种制备1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的方法 无效

    公开(公告)号：CN109232698A

    公开(公告)日：2019-01-18

    申请号：CN201811343054.2

    申请日：2018-11-13

    申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司

    发明人： 甘红星 ,  吴来喜 ,  胡爱国

    IPC分类号： C07J7/00

    摘要： 本发明提供一种制备1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的方法，所述方法包括将2,6-双溴17a-羟基黄体酮这种双溴物在第二有机溶剂中与脱溴试剂反应双脱溴，得到1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮；所述脱溴试剂为溴化锂、氯化锂、碳酸锂、碳酸钠中的一种或多种；双溴物：脱溴试剂＝1g：1.7～2.5g，双溴物：第二有机溶剂＝1g：13～24ml。本发明所述1,6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的制备方法，相对其传统生产方法，具有工艺操作简便，生产安全环保，生产成本低等诸多优点。本发明方法与传统生产方法相比，产品收率高，质量好，产品生产成本可降低30-35％；工艺中使用的溶剂，可回收循环套用，既经济，又环保，十分利于工业化生产。