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公开(公告)号:CN120058547A
公开(公告)日:2025-05-30
申请号:CN202510412645.4
申请日:2025-04-02
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07C231/14 , C07C237/22 , C07C231/12 , C07C237/06 , C07C269/06 , C07C271/22 , A61P25/08 , A61P25/04
Abstract: 本发明公开了一种制备拉科酰胺的方法,所述制备方法采用新的中间体,与其他路线相比,减少了合成步骤,提高了原子利用率,更绿色、环保;反应体系难处理溶剂少,后处理方便,产物提纯简单,收率高,纯度高,更有利于工业应用。
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公开(公告)号:CN109438549A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811524246.3
申请日:2018-12-13
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明提供了一种制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺的方法。使用甲醇做溶剂,将N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5烯-雄甾-17β-甲酰胺通氢气进行还原反应制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺,可以高选择性生成N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺,氢化异构体控制在1%以下,产品经过精制后纯度可以达到99.8%,最终收率可达97%以上,整个工艺条件温和,操作方便,催化剂回收率高。本发明避免了使用一般氢化工艺中的大量酸性溶剂和试剂,更加环保,适合产业化生产。
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公开(公告)号:CN115322239A
公开(公告)日:2022-11-11
申请号:CN202210858091.7
申请日:2022-07-20
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J61/00
Abstract: 本发明公开了一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法。其步骤为:1)双炔失碳酯母液物中加入四氢呋喃和乙醇混合溶剂以及氢氧化钠水溶液,室温搅拌进行水解,反应完毕后,调pH至中性,浓缩去除四氢呋喃和乙醇、水析、过滤,滤饼烘干后得到粗品一;2)粗品一中加入无水四氢呋喃和叔丁醇钾,搅拌回流反应,反应完毕后,将碱过滤掉,浓缩去除四氢呋喃后水析,析出固体粗品二;3)粗品二精制即得双酮。本发明实现了从成分复杂难以精制提纯的失碳酯母液物中回收双酮,反应条件温和,试剂常规,成本低,得到的双酮纯度和回收率高,有效提高了物料利用率。
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公开(公告)号:CN104945459B
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201510338154.6
申请日:2015-06-17
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及一种制备非那雄胺中间体的方法。该方法以4-雄烯二酮(4AD)为原料,依次经过氰化、脱水、酰胺化、缩酮、氢化水解反应制成非那雄胺中间体。该工艺简单、产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,所采用的原料4AD便宜易得,制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化,合成的产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,采用的方式则更方便、更经济,反应条件更温和。且各步反应操作简便,容易控制,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN115322239B
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202210858091.7
申请日:2022-07-20
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J61/00
Abstract: 本发明公开了一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法。其步骤为:1)双炔失碳酯母液物中加入四氢呋喃和乙醇混合溶剂以及氢氧化钠水溶液,室温搅拌进行水解,反应完毕后,调pH至中性,浓缩去除四氢呋喃和乙醇、水析、过滤,滤饼烘干后得到粗品一;2)粗品一中加入无水四氢呋喃和叔丁醇钾,搅拌回流反应,反应完毕后,将碱过滤掉,浓缩去除四氢呋喃后水析,析出固体粗品二;3)粗品二精制即得双酮。本发明实现了从成分复杂难以精制提纯的失碳酯母液物中回收双酮,反应条件温和,试剂常规,成本低,得到的双酮纯度和回收率高,有效提高了物料利用率。
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公开(公告)号:CN120040302A
公开(公告)日:2025-05-27
申请号:CN202510413719.6
申请日:2025-04-02
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07C213/00 , C07C215/60 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C45/60 , C07C49/82 , C07D319/08 , A61P11/00 , A61P11/06 , A61P11/08
Abstract: 本发明公开了一种沙丁胺醇的制备方法及硫酸沙丁胺醇;所述沙丁胺醇的制备方法以水杨醇为原料,在特定催化剂下对羟基进行保护,然后进行傅克酰基化,随后与叔丁胺反应后还原生成沙丁胺醇,反应条件温和、试剂安全性高,合成过程中不会产生亚胺中间体,且相比于主流路线提高了反应收率,为硫酸沙丁胺醇的制备提供了更为绿色环保的工艺路线。
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公开(公告)号:CN119638771A
公开(公告)日:2025-03-18
申请号:CN202411360193.1
申请日:2024-09-27
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J31/00
Abstract: 本发明属于甾体药物制备技术领域,具体涉及一种糠酸氟替卡松的制备方法。本发明通过直接增加糠酰氯的用量,合成较传统中间体活性更高的中间体——化合物A,无需引入额外的偶联剂与偶联增强剂,避免了因偶联反应所引起的杂质,尤其是二聚体类杂质,极大地节约了成本,降低了后处理难度;本发明合成的双酯化的化合物A,其无法再进行分子内的聚合,并且不使用额外的特殊试剂,不会引入额外的副反应和杂质,减少了精制工序,降低了后处理难度;本发明采用一锅法,避免了因出料导致副反应的风险。综上所述,较传统工艺,本发明提供的制备方法减少了杂质的生成,具有重量收率高和纯度高的优势,其纯度在99%以上,重量收率在120%以上。
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公开(公告)号:CN119490551A
公开(公告)日:2025-02-21
申请号:CN202411646081.2
申请日:2024-11-15
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种地屈孕酮的制备方法,通过使用3,20‑双(亚乙二氧基)‑19‑去甲孕甾‑5(10),9(11)二烯为起始原料,经过环氧化、上甲基、氢化、一锅法水解脱羟基脱氢制备得到地屈孕酮;所述制备成方法操作可行,成本低,产品纯度高,应用于工业生产具备显著的经济效益。
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公开(公告)号:CN110204585A
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201910557084.1
申请日:2019-06-25
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明涉及一种黄体酮的合成方法。该方法该以20-双降醛(Dinorcholenaldehyde)为起始物,依次经过胺化、氧化、水解反应得到黄体酮。该工艺简单、产品质量好,收率较高,所采用的原料20-双降醛制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化,合成的产品质量好,HPLC纯度大于99.5%,收率较高,总重量收率可达88%,各步反应操作简便,容易控制,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104945459A
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201510338154.6
申请日:2015-06-17
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J41/00
CPC classification number: C07J41/0066
Abstract: 本发明涉及一种制备非那雄胺中间体的方法。该方法以4-雄烯二酮(4AD)为原料,依次经过氰化、脱水、酰胺化、缩酮、氢化水解反应制成非那雄胺中间体。该工艺简单、产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,所采用的原料4AD便宜易得,制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化,合成的产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,采用的方式则更方便、更经济,反应条件更温和。且各步反应操作简便,容易控制,适合工业化生产。
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