一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法

    公开(公告)号:CN115322239A

    公开(公告)日:2022-11-11

    申请号:CN202210858091.7

    申请日:2022-07-20

    Abstract: 本发明公开了一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法。其步骤为:1)双炔失碳酯母液物中加入四氢呋喃和乙醇混合溶剂以及氢氧化钠水溶液,室温搅拌进行水解,反应完毕后,调pH至中性,浓缩去除四氢呋喃和乙醇、水析、过滤,滤饼烘干后得到粗品一;2)粗品一中加入无水四氢呋喃和叔丁醇钾,搅拌回流反应,反应完毕后,将碱过滤掉,浓缩去除四氢呋喃后水析,析出固体粗品二;3)粗品二精制即得双酮。本发明实现了从成分复杂难以精制提纯的失碳酯母液物中回收双酮,反应条件温和,试剂常规,成本低,得到的双酮纯度和回收率高,有效提高了物料利用率。

    一种制备非那雄胺中间体的方法

    公开(公告)号:CN104945459B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201510338154.6

    申请日:2015-06-17

    Abstract: 本发明涉及一种制备非那雄胺中间体的方法。该方法以4-雄烯二酮(4AD)为原料,依次经过氰化、脱水、酰胺化、缩酮、氢化水解反应制成非那雄胺中间体。该工艺简单、产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,所采用的原料4AD便宜易得,制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化,合成的产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,采用的方式则更方便、更经济,反应条件更温和。且各步反应操作简便,容易控制,适合工业化生产。

    一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法

    公开(公告)号:CN115322239B

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202210858091.7

    申请日:2022-07-20

    Abstract: 本发明公开了一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法。其步骤为:1)双炔失碳酯母液物中加入四氢呋喃和乙醇混合溶剂以及氢氧化钠水溶液,室温搅拌进行水解,反应完毕后,调pH至中性,浓缩去除四氢呋喃和乙醇、水析、过滤,滤饼烘干后得到粗品一;2)粗品一中加入无水四氢呋喃和叔丁醇钾,搅拌回流反应,反应完毕后,将碱过滤掉,浓缩去除四氢呋喃后水析,析出固体粗品二;3)粗品二精制即得双酮。本发明实现了从成分复杂难以精制提纯的失碳酯母液物中回收双酮,反应条件温和,试剂常规,成本低,得到的双酮纯度和回收率高,有效提高了物料利用率。

    一种糠酸氟替卡松的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119638771A

    公开(公告)日:2025-03-18

    申请号:CN202411360193.1

    申请日:2024-09-27

    Abstract: 本发明属于甾体药物制备技术领域,具体涉及一种糠酸氟替卡松的制备方法。本发明通过直接增加糠酰氯的用量,合成较传统中间体活性更高的中间体——化合物A,无需引入额外的偶联剂与偶联增强剂,避免了因偶联反应所引起的杂质,尤其是二聚体类杂质,极大地节约了成本,降低了后处理难度;本发明合成的双酯化的化合物A,其无法再进行分子内的聚合,并且不使用额外的特殊试剂,不会引入额外的副反应和杂质,减少了精制工序,降低了后处理难度;本发明采用一锅法,避免了因出料导致副反应的风险。综上所述,较传统工艺,本发明提供的制备方法减少了杂质的生成,具有重量收率高和纯度高的优势,其纯度在99%以上,重量收率在120%以上。

    一种制备非那雄胺中间体的方法

    公开(公告)号:CN104945459A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510338154.6

    申请日:2015-06-17

    CPC classification number: C07J41/0066

    Abstract: 本发明涉及一种制备非那雄胺中间体的方法。该方法以4-雄烯二酮(4AD)为原料,依次经过氰化、脱水、酰胺化、缩酮、氢化水解反应制成非那雄胺中间体。该工艺简单、产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,所采用的原料4AD便宜易得,制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化,合成的产品质量好,收率较高,总重量收率可达70%,采用的方式则更方便、更经济,反应条件更温和。且各步反应操作简便,容易控制,适合工业化生产。

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