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公开(公告)号:CN111087397A
公开(公告)日:2020-05-01
申请号:CN201911415510.4
申请日:2019-12-31
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07D473/18 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明公开了一种单乙酰更昔洛韦母液回收利用方法,通过加碱蒸馏除去水分,同时单乙酰更昔洛韦和更昔洛韦均转化为更昔洛韦盐,过滤后再经过溶解中和即可得高纯度的更昔洛韦,滤液经减压蒸馏回收得到DMF。整个过程简单易操作,回收得到的更昔洛韦品质好,纯度可达99.5%,回收的DMF可重复再利用,提高了母液的回收利用率。
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公开(公告)号:CN104130305A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410334808.3
申请日:2014-07-15
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明涉及一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法。该方法是将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和RaneyNi催化剂放入高压反应釜内,密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气,然后关闭阀门,加热至所需要的反应温度后,再通入氢气至所需压力,于搅拌状态下进行加氢反应,所述的反应温度为20~50℃,所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂,所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。其可在温和的条件下实现双烯醇酮醋酸酯的高活性高选择性氢化。其最高可达到98.5%的转化率和97.0%的选择性。
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公开(公告)号:CN120058547A
公开(公告)日:2025-05-30
申请号:CN202510412645.4
申请日:2025-04-02
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07C231/14 , C07C237/22 , C07C231/12 , C07C237/06 , C07C269/06 , C07C271/22 , A61P25/08 , A61P25/04
Abstract: 本发明公开了一种制备拉科酰胺的方法,所述制备方法采用新的中间体,与其他路线相比,减少了合成步骤,提高了原子利用率,更绿色、环保;反应体系难处理溶剂少,后处理方便,产物提纯简单,收率高,纯度高,更有利于工业应用。
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公开(公告)号:CN111593086B
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202010460194.9
申请日:2020-05-27
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11α羟化过程中杂质的方法,包括如下步骤:将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体,收集菌体;收集菌体后投料转化:将底物DL‑18‑甲基‑4‑雌烯‑3,17‑二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解,将收集的菌体投入到底物中,将底物转化为11α‑羟基‑18‑甲基雌甾‑4‑烯‑3,17‑二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成,尤其是10α‑OH乙基双酮和6β‑乙基双酮的生成,提升了转化率,并简化了后处理工艺,提高了平均收率。
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公开(公告)号:CN116003503A
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202310008343.1
申请日:2023-01-04
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种环戊丙酸雌二醇的制备方法,将雌二醇于非质子极性溶剂中进行酰化反应先得到雌二醇3,17β‑二环戊丙酸酯,然后在碱作用进行水解反应得到环戊丙酸雌二醇。所述制备方法操作简便,生产周期短,收率高,生产成本低、绿色环保等优点,并且综合收率能够达到85~95%,HPLC纯度≥99.5%,适用于工业化推广。
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公开(公告)号:CN110950923B
公开(公告)日:2022-12-23
申请号:CN201911415533.5
申请日:2019-12-31
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明公开了一种从度他雄胺母液物中回收度他雄胺的方法,该方法首先吸附除去油状物质,然后通过加入盐酸使BTA生成盐酸盐然后水洗除去,且在除BTA的同时可预先分离一部分度他雄胺;在甲苯存在下加入冰乙酸回流,度他雄胺异构体转化成度他雄胺直至平衡,析晶分离得到度他雄胺。该方法操作简单,回收得到的度他雄胺的纯度高,且回收率高,解决了母液难处理的问题,减少了对环境的污染。
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公开(公告)号:CN111593086A
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN202010460194.9
申请日:2020-05-27
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11a羟化过程中杂质的方法,包括如下步骤:将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体,收集菌体;收集菌体后投料转化:将底物DL-18-甲基-40雌烯-3,17-二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解,将收集的菌体投入到底物中,将底物转化为11a-羟基-18-甲基雌甾-4-烯-3,17-二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成,尤其是10a-OH乙基双酮和6β-乙基双酮的生成,提升了转化率,并简化了后处理工艺,提高了平均收率。
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公开(公告)号:CN109438549A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811524246.3
申请日:2018-12-13
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明提供了一种制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺的方法。使用甲醇做溶剂,将N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5烯-雄甾-17β-甲酰胺通氢气进行还原反应制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺,可以高选择性生成N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺,氢化异构体控制在1%以下,产品经过精制后纯度可以达到99.8%,最终收率可达97%以上,整个工艺条件温和,操作方便,催化剂回收率高。本发明避免了使用一般氢化工艺中的大量酸性溶剂和试剂,更加环保,适合产业化生产。
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公开(公告)号:CN117448288A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311366940.8
申请日:2023-10-20
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种3‑甾酮‑Δ1‑脱氢酶及其在制备雌酚酮中的应用。所述3‑甾酮‑Δ1‑脱氢酶的氨基酸序列如SEQ ID NO:1所示。本发明还公开了一种核酸、重组表达载体、转化体、制备所述3‑甾酮‑Δ1‑脱氢酶的方法、雌酚酮的制备方法和所述3‑甾酮‑Δ1‑脱氢酶、核酸、重组表达载体或转化体在制备雌酚酮中的应用。本发明提供的3‑甾酮‑Δ1‑脱氢酶在制备雌酚酮中,具有生产流程简单、投料浓度高、转化率高、收率高、产物纯度高、成本合理和环境友好的优点,有着潜在的利用价值。
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公开(公告)号:CN111635448A
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN202010449557.9
申请日:2020-05-25
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J53/00
Abstract: 本发明涉及一种醋酸环丙孕酮母液物的处理方法,包括以下步骤:1)提供合成CPA过程中产生的CPA工业生产浓干溶剂后的油状母液物,向母液物中加入混合溶剂溶解,过滤出去胶状物,使用前述混合溶剂柱层析洗脱,获得含有小极性的CPA和CPA氯化物的洗涤液,收集备用;2)洗脱收集层析柱中的CPA水解杂和CPA氯化物水解杂,经17位酯化反应,将其相应转化为CPA和CPA氯化物;3)将步骤(1)得到的CPA和CPA氯化物的洗涤液浓干溶剂,和步骤(2)转化得到的CPA和CPA氯化物混合,在碱性条件下脱氯化氢进行环合制备CPA。其可将母液中杂质转化为CPA,并有效分离提纯,母液中CPA回收率高达70%。
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