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公开(公告)号：CN111635448B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010449557.9
申请日：2020-05-25
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J53/00
Abstract: 本发明涉及一种醋酸环丙孕酮母液物的处理方法，包括以下步骤：1)提供合成CPA过程中产生的CPA工业生产浓干溶剂后的油状母液物，向母液物中加入混合溶剂溶解，过滤出去胶状物，使用前述混合溶剂柱层析洗脱，获得含有小极性的CPA和CPA氯化物的洗涤液，收集备用；2)洗脱收集层析柱中的CPA水解杂和CPA氯化物水解杂，经17位酯化反应，将其相应转化为CPA和CPA氯化物；3)将步骤(1)得到的CPA和CPA氯化物的洗涤液浓干溶剂，和步骤(2)转化得到的CPA和CPA氯化物混合，在碱性条件下脱氯化氢进行环合制备CPA。其可将母液中杂质转化为CPA，并有效分离提纯，母液中CPA回收率高达70％。
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公开(公告)号：CN111593086B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010460194.9
申请日：2020-05-27
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11α羟化过程中杂质的方法，包括如下步骤：将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体，收集菌体；收集菌体后投料转化：将底物DL‑18‑甲基‑4‑雌烯‑3,17‑二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解，将收集的菌体投入到底物中，将底物转化为11α‑羟基‑18‑甲基雌甾‑4‑烯‑3,17‑二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成，尤其是10α‑OH乙基双酮和6β‑乙基双酮的生成，提升了转化率，并简化了后处理工艺，提高了平均收率。
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公开(公告)号：CN111593086A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010460194.9
申请日：2020-05-27
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11a羟化过程中杂质的方法，包括如下步骤：将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体，收集菌体；收集菌体后投料转化：将底物DL-18-甲基-40雌烯-3,17-二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解，将收集的菌体投入到底物中，将底物转化为11a-羟基-18-甲基雌甾-4-烯-3,17-二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成，尤其是10a-OH乙基双酮和6β-乙基双酮的生成，提升了转化率，并简化了后处理工艺，提高了平均收率。
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公开(公告)号：CN111635448A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010449557.9
申请日：2020-05-25
Applicant: 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC: C07J53/00
Abstract: 本发明涉及一种醋酸环丙孕酮母液物的处理方法，包括以下步骤：1)提供合成CPA过程中产生的CPA工业生产浓干溶剂后的油状母液物，向母液物中加入混合溶剂溶解，过滤出去胶状物，使用前述混合溶剂柱层析洗脱，获得含有小极性的CPA和CPA氯化物的洗涤液，收集备用；2)洗脱收集层析柱中的CPA水解杂和CPA氯化物水解杂，经17位酯化反应，将其相应转化为CPA和CPA氯化物；3)将步骤(1)得到的CPA和CPA氯化物的洗涤液浓干溶剂，和步骤(2)转化得到的CPA和CPA氯化物混合，在碱性条件下脱氯化氢进行环合制备CPA。其可将母液中杂质转化为CPA，并有效分离提纯，母液中CPA回收率高达70％。
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