一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法

    公开(公告)号:CN115260023A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202210520480.9

    申请日:2022-05-13

    Abstract: 本发明公开了一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法,具体涉及化工生产领域,具体合成步骤为:原料准备,将固载催化剂装入固定床内,将邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别装入储罐中;进行合成反应,首先开启固定床加热装置,当温度到40℃时,同时开启三台输送泵,将三个储罐中的邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别送入固定床,邻苯二甲和对氯苯甲酰氯在SO42‑/ZrO2固体超强酸催化剂下进行傅克反应;合成产物收集,上述傅克反应生成产物溶于二氯乙烷萃取剂中,首先向固定床反应器加水洗涤,将反应液静置分液,对下层油相进行常压间歇精馏,然后从出料口收集油层物料,油层物料即为3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮。

    一种可湿性粉剂的制备方法

    公开(公告)号:CN115152752A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202211035155.X

    申请日:2022-08-26

    Abstract: 本发明公开了一种可湿性粉剂的制备方法,涉及农药制剂技术领域,所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂,可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤:步骤1、制备助悬剂,称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20,混合均匀得到助悬剂;步骤2、制备物料A,取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀,同时控制湿度得到湿度在60%以下的物料A;步骤3、制备物料B,称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份;步骤4、混合物料A、B,将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1~5:0.02~0.05混合,得到可湿性粉剂,最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。

    一种高纯度D-N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN114213266A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111516284.6

    申请日:2021-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,包括:将L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯和2,6‑二甲苯胺加入瓶中,在超声波下升温,保温反应;中控分析L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯含量小于0.5%,降温过滤,滤液高真空下脱出前馏分,再脱出D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。本发明提供一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,不仅减少了2,6‑二甲苯胺与L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯的比重,还降低了反应温度和时间,得到的产品只需要进行简单蒸馏就可以得到高含量的D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。

    一种4-苯氧基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN113429268A

    公开(公告)日:2021-09-24

    申请号:CN202110682811.4

    申请日:2021-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种4‑苯氧基苯酚的合成方法,将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐,然后脱去甲苯,升温到170℃全溶状态下,在超声波存在下,用泵将物料打入管道反应器,同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器,管道反应器出来的物料进入反应釜处理。本发明合成4‑苯氧基苯酚的方法得到的4‑苯氧基苯酚粗品的含量在96.1%以上,杂质A含量在2.5%左右,后处理简单,大大了降低了精制的难度,也提高了收率。

    一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺

    公开(公告)号:CN110127727B

    公开(公告)日:2021-08-13

    申请号:CN201910372937.4

    申请日:2019-05-06

    Abstract: 本发明公开了一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺,丙环唑合成中副产物溴化钾的生产工艺包括产物脱溶、甲苯分离、DMF分离提纯、干燥、高温煅烧提纯过程。本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺,在三氮唑钾和溴化物以DMF为溶剂缩合生成丙环唑之后,先脱去溶剂DMF,然后分次利用甲苯分离出丙环唑粗品,再用DMF溶剂分离出三氮唑钾,最后对剩余固体,即溴化钾进行干燥以及高温煅烧进行提纯,得到纯度98%以上的溴化钾固体。

    一种利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN112079716A

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN202010955232.8

    申请日:2020-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种利用含碘废水制备2‑碘丙酸甲酯的方法,包括以下步骤:取含有碘化钠或碘化钾的含碘废水,并调节含碘废水的pH值至中性;向含碘废水中加入氯化钠固体,配制成饱和氯化钠水溶液;加入2‑氯丙酸甲酯、四丁基溴化铵,升温回流,并冷却至室温,分层后得到2‑碘丙酸甲酯和2‑氯丙酸甲酯的混合物;将混合物上塔精馏分离,收集温度为134~150℃的馏分,得到2‑碘丙酸甲酯。本发明利用含碘废水制备的2‑碘丙酸甲酯可作为合成甲霜灵的中间体,2‑碘丙酸甲酯收率高、纯度大,大大降低了合成甲霜灵工艺的原料成本。

    一种丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺

    公开(公告)号:CN110105341B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201910390696.6

    申请日:2019-05-10

    Abstract: 本发明公开了一种丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺,丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺包括丙环唑合成、脱溶、丙环唑粗产物分离、三氮唑钾和溶剂回收循环过程。本发明公开的丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺,缩合过程中投入过量的三氮唑钾,促进丙环唑快速合成,加快反应速率,并且提高收率,过量的三氮唑钾利用DMF溶剂与反应副产物分离,再次投入生产,循环利用,既不浪费原料,又可以加速反应、提高收率、降低能耗、减少成本。

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