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公开(公告)号：CN103172504A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440215.1
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C45/42 , C07C1/324 , C07C41/06 , C07C41/18 , C07C41/22 , C07C45/52 , C07F9/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103172503A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102285910B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110184231.9
申请日：2011-07-04
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D209/88
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种制备(S)-卡维地洛的方法。将4-羟基咔唑、(R)-环氧氯丙烷泵入反应釜中，反应过程中将反应料液泵入装填除水剂的外循环除水系统中循环除水，制得的(S)-4-(2,3-环氧丙氧基)-9H-咔唑与N-苄基-2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺反应，即得(S)-卡维地洛。在第一步反应过程通过外循环除水装置使得反应过程中产生的水可以有效地被除去，降低(S)-4-(2,3-环氧丙氧基)-9H-咔唑的损失，实现低能耗、简单、快捷地生产，得到第一步产物(S)-4-(2,3-环氧丙氧基)-9H-咔唑的转化率大于90%，最终(S)-卡维地洛的收率大于85%，反应底物利用率明显提高。
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公开(公告)号：CN101648943B
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN200910035132.7
申请日：2009-09-11
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及一种分离制备包结拆分后主客体中(S)-奥美拉唑的方法，将含有(S)-奥美拉唑的主客体溶解于水相或有机相中进行连续逆流萃取操作，反应结束后收集转盘塔上部静置段的轻相，得到溶解于有机相中的主体拆分剂；收集转盘塔下部静置段的重相，得到溶解于水相中的客体(S)-奥美拉唑。本发明针对CN1223262中的主客体拆分剂和奥美拉唑分离工艺，其采用的柱层析法的分离成本较高，不适应大规模工业化的不足，提供了一种从主客体中快速分离纯化作为包结客体的(S)-奥美拉唑和作为包结主体的拆分剂的方法，以便适应大规模工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN101503356B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN200910029959.7
申请日：2009-03-25
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/732 , C07C67/56 , C07C67/58 , A61P31/00 , A61P31/12 , A61P39/06 , A61P37/02 , A61P35/00 , A61P3/06
Abstract: 本发明提供了一种制备高纯度绿原酸的新方法，将绿原酸原液通过至少4级大孔树脂串联吸附柱、洗杂、洗脱后，再将洗脱液再生进行连续逆流萃取，得到高纯度绿原酸。该方法可适用于低浓度绿原酸原液，可半连续的完成吸附、洗杂、洗脱、再生、逆流萃取以及溶剂回收再利用的过程，样品处理量大、操作简单，可以降低生产成本，减少有机溶剂残留，缓解环境的污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101392224B
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN200810156047.1
申请日：2008-09-19
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明涉及一株从富含绿原酸的植株土壤样品中筛选到的高产绿原酸水解酶的黑曲霉菌株，分类命名为黑曲霉Aspergillus nigerLN-1，菌种保藏单位为中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏日期为2008年7月14日，保藏登记号为CGMCC No.2589。本发明还主要涉及该菌株的筛选方法、产酶方法以及其在在制备咖啡酸和奎尼酸上的应用。通过本发明所筛选到的黑曲霉Aspergillus nigerLN-1是一种好气性、易培养、产多种复合酶的真菌，生长速度快，繁殖力强，产酶效率高，安全高效，产绿原酸水解酶具有定向催化水解绿原酸合成咖啡酸和奎尼酸的活性，转化率高。
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公开(公告)号：CN102329259A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201110322579.X
申请日：2011-10-21
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D205/04
Abstract: 本发明涉及一种(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的制备方法，涉及在医药化工技术中阿折地平的应用技术领域。本发明将1-二苯甲基-3-吖丁啶醇、氰乙酸和活化剂泵入反应釜中，反应过程中将反应料液泵入装填除水剂的外循环除水系统循环除水，即得(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯。在此步反应过程通过外循环除水装置使得反应过程中产生的水可以有效地被除去，降低1-二苯甲基-3-吖丁啶醇和氰乙酸的损失，实现低能耗、简单、快捷的生产，得到(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的收率大于93%，反应底物的利用率明显提高。
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公开(公告)号：CN102093456A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201110043561.6
申请日：2011-02-23
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07J53/00
Abstract: 本发明涉及一种从黄芪中提取黄芪甲苷IV的方法，属于医药技术领域。从经济的角度看，大大增加了生产成本和生产周期，不利于企业在市场上的竞争。本发明包括以下步骤：a、黄芪药材用醇浸泡、加热提取，提取液浓缩至一定体积；b、浓缩液加入醇；c、上述b溶液加入石油醚、正己烷或乙酸乙酯萃取，收集下相；d、下相浓缩至无乙醇，加入碱溶液，在30~100℃，水解0.5~10h；e、加入正丁醇与乙酸乙酯、正己烷或石油醚中的任意一种或几种的混合萃取，取上相再水洗，蒸干上相，结晶即得黄芪甲苷。本发明制备的黄芪甲苷其纯度可达到90~99%。
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公开(公告)号：CN101255099B
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN200810023267.7
申请日：2008-04-03
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明涉及一种利用甘油生产二氯丙醇的方法。将按摩尔配比混合的甘油和催化剂泵入反应釜中，加热至反应温度，将氯化氢气体以一定流速通入反应釜中，强烈搅拌反应，反应过程中将反应料液以一定流速泵入装填除水剂的外循环除水系统中循环除水，反应釜中产生的二氯丙醇蒸汽到达冷凝器中冷却并流入收集罐中收集粗产品，未反应的氯化氢气体和易挥发的催化剂重新回通入氯化氢气源继续用于反应。本发明方法可使反应过程中产生的水有效地被除去，并降低氯化氢气体和催化剂的损失，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物中二氯丙醇的转化率能大于90％，反应底物利用率明显提高。
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公开(公告)号：CN101318984B
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN200810022180.8
申请日：2008-07-22
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07J63/00
Abstract: 本发明涉及一种连续逆流萃取纯化甘草酸生物转化溶液中甘草次苷的方法，其特征在于萃取剂从转盘塔中下部加入，pH为3.0～6.0的甘草酸生物转化液从转盘塔中上部加入，在30～60℃下进行连续逆流液液萃取，静置使两相分层，分离回收萃取剂循环使用，得到甘草次苷干燥产品。本发明采用连续逆流萃取方法，并结合了调节甘草酸生物转化液的pH值和控制萃取温度的方法，实现了甘草酸生物转化体系中甘草次苷的快速有效分离，分离后的产品甘草次苷纯度达93.8％以上，收率达92.5％以上。
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