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公开(公告)号：CN107271579A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710312699.9
申请日：2017-05-05
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/38 , G01N2030/062 , G01N2030/388
Abstract: 本发明公开了一种温郁金中倍半萜成分的检测方法，所述方法为：将温郁金提取液挥干溶剂并用电泳运行缓冲液复溶，0.22μm滤膜过滤，取滤液即为待测样品，采用微乳液电动毛细管色谱法检测待测样品中各个有效成分的峰面积，分别根据莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯各个对照品标准曲线，获得温郁金待测样品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯的含量；本发明创造性地提供了一种中药中挥发油类成分的微量提取检测方法。该方法采用分子筛作为吸附剂的基质固相分散萃取技术，结合微乳液电动毛细管色谱技术，能高效、环保地提取和检测温郁金药材中挥发油类有效成分含量。
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公开(公告)号：CN106995361A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201710216711.6
申请日：2017-04-05
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种从莪术油中分离β‑榄香烯的方法，所述方法为：将正己烷、甲醇、水按体积比2：0.3～1.7：1.7～0.3充分混合后静置，液体分层分别得到上相和下相；取下相添加硝酸银作为高速逆流色谱的固定相，上相作为流动相；称取莪术油，用上相和下相体积比1：1的混合液溶解后进样，经高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集含β‑榄香烯的流出液，蒸除溶剂并干燥，即得β‑榄香烯产品；本发明分离方法操作简便，高效快捷，溶剂消耗少；硝酸银对β‑榄香烯具有π配位作用，可以选择性地从莪术油中分离出来，分离效果优异。
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公开(公告)号：CN103083392B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201210580237.2
申请日：2012-12-27
Applicant: 浙江工业大学
IPC: A61K36/489 , A61K125/00
Abstract: 本发明公开了一种分离富集山豆根中具异戊烯基黄酮部位的方法，所述方法包括如下步骤：使山豆根的乙醇提取液通过大孔吸附树脂进行柱色谱分离，所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂D101或大孔吸附树脂AB-8，依次用40%-50%乙醇、80%-95%乙醇洗脱，收集80%-95%乙醇洗脱液，浓缩至浸膏状，干燥得到山豆根中具异戊烯基黄酮部位。本发明所述的方法采用高浓度乙醇提取，大孔吸附树脂分离富集的工艺简单，高效，过程简便，目标明确，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN103467438B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310431854.0
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行第一次高速逆流色谱分离，以体积比2-10:0-10:0-10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系A，上相A为固定相A，下相A为流动相A，制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙；将分离后的固定相A回收，作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离，以体积比1-10:0-4:0-9:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系B，上相B为固定相B，下相B为流动相B，制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，提取分离步骤简单高效。
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公开(公告)号：CN104326898A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410527658.8
申请日：2014-10-09
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: C07C51/487 , C07B2200/07 , C07C57/30
Abstract: 本发明提供了一种外消旋2-苯基丁酸的手性拆分方法：(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按体积比1～9:1～9:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，分液得到有机相和水相；(2)将外消旋2-苯基丁酸用有机相溶解，制成样品；(3)以有机相为固定相，水相为流动相，采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯基丁酸，得到前峰洗脱液和后峰洗脱液；(4)从前峰洗脱液和后峰洗脱液中分别回收，得到右旋和左旋2-苯基丁酸单体；本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋2-苯基丁酸，本方法可以基本达到分离目的，所得单体纯度高，回收率可观，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103951717A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410144187.2
申请日：2014-04-11
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法，将含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的药材粉碎、醇水混合溶剂提取后，经大孔吸附树脂富集、梯度洗脱得到富集物，富集物进行高速逆流色谱分离，以体积比0.5-2:5:1-3:3-5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，经HPLC检测，合并相同成分的流出液，浓缩、干燥，分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。本发明创新性地以高速逆流色谱分离苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的富集物，实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性，可一次性获得纯度大于85%的单体成品。
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公开(公告)号：CN103896895A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201310754872.2
申请日：2013-12-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/16
CPC classification number: C07D311/16
Abstract: 本发明公开了一种香豆素衍生物的制备方法，所述方法是以式（Ⅱ）所示化合物为原料制备式（Ⅰ）所示香豆素衍生物；本发明香豆素衍生物的合成工艺路线简单易行、安全，适于工业生产，原材料低毒、经济，产率普遍较高。异嗪皮啶的总产率为57.6%，大于现有其他合成路线产率47.5%，缩短了合成工艺步骤且工艺路线更低毒、环保、安全；首次合成6,7,8-三甲氧基香豆素，并且产率高达67%，合成方法简便，条件温和，污染小；滨蒿内酯产率77.4%，应副产物少，条件温和，实验易操作，使用相对毒性较低的化合物，污染小，成本较低，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103837511A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410037603.9
申请日：2014-01-26
Applicant: 浙江工业大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明公开了一种快速鉴别铁皮石斛的方法，包括以下步骤：（1）通过观察，确定待测样品符合《中国药典》规定的铁皮石斛的性状特征；（2）将待测样品制成厚度小于500μm的样品切片；（3）取样品切片置于物镜下在蓝色荧光下观察其荧光显微特征，若观察到诸多大小相近的维管束，且鞘纤维细胞通常排列成双帽状，则该样品属于铁皮石斛，否则该样品不属于铁皮石斛。本发明引入荧光显微鉴别用于铁皮石斛的真伪鉴别中，具有简捷、快速、准确、经济等优点的同时不需要有经验的鉴别者即可识别，能快速、高效地得到石斛品种的真伪信息，为其科学准确鉴别提供了一种有效的补充。
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公开(公告)号：CN103694213A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310429192.3
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D317/70 , C07C43/21 , C07C43/23 , C07C41/34
CPC classification number: Y02P20/544 , C07D317/70 , C07C41/34 , C07C43/21 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙，改变溶剂体系，将甲醇、水体积比变大，取下相B为流动相B，洗脱制得五味子酯乙；改变溶剂体系，将甲醇、水体积比进一步增大，取下相C为流动相C，洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，仅需一次分离即可获得5个木脂素单体，简单高效。
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公开(公告)号：CN103113211A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310043243.9
申请日：2013-02-04
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法：将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~8:2~6:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，得到有机相和水相；将外消旋2-苯丙酸用所得水相溶解，制成样品；采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯丙酸，分别前峰洗脱液和后峰洗脱液，回收得到左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体；本发明采用本方法拆分外消旋2-苯丙酸可以达到较高的分离度，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，可以分离得到左旋2-苯丙酸和右旋2-苯丙酸的单体。
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