一种外消旋2-苯基丁酸的手性拆分方法

    公开(公告)号:CN104326898A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410527658.8

    申请日:2014-10-09

    CPC classification number: C07C51/487 C07B2200/07 C07C57/30

    Abstract: 本发明提供了一种外消旋2-苯基丁酸的手性拆分方法:(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按体积比1~9:1~9:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;(2)将外消旋2-苯基丁酸用有机相溶解,制成样品;(3)以有机相为固定相,水相为流动相,采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯基丁酸,得到前峰洗脱液和后峰洗脱液;(4)从前峰洗脱液和后峰洗脱液中分别回收,得到右旋和左旋2-苯基丁酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋2-苯基丁酸,本方法可以基本达到分离目的,所得单体纯度高,回收率可观,并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪。

    一种外消旋托品酸的手性拆分方法

    公开(公告)号:CN104237401B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410442446.X

    申请日:2014-09-02

    Abstract: 本发明提供了一种外消旋托品酸的手性拆分方法:(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有磺丁基醚?β?环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比0~10:1~10:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;(2)将外消旋托品酸用有机相溶解,制成样品;(3)采用高速逆流色谱法拆分外消旋托品酸;(4)从收集得到的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收,分别得到右旋托品酸单体和左旋托品酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋托品酸,所述方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪,分离得到的单体纯度大于96%、回收率大于91%。

    一种外消旋α-环戊基扁桃酸的手性拆分方法

    公开(公告)号:CN103694110A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310677110.7

    申请日:2013-12-12

    CPC classification number: C07C51/487 B01D15/10 C07C59/54

    Abstract: 本发明公开了一种外消旋α-环戊基扁桃酸的手性拆分方法:将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~9:1~9:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;将外消旋α-环戊基扁桃酸用所得有机相溶解,制成样品;采用高速逆流色谱法拆分外消旋α-环戊基扁桃酸,从收集的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收,分别得到右旋α-环戊基扁桃酸单体和左旋α-环戊基扁桃酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋α-环戊基扁桃酸,并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪,分离得到的左旋和右旋α-环戊基扁桃酸单体,纯度均大于98%,回收率大于90%。

    一种外消旋托品酸的手性拆分方法

    公开(公告)号:CN104237401A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410442446.X

    申请日:2014-09-02

    Abstract: 本发明提供了一种外消旋托品酸的手性拆分方法:(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有磺丁基醚-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比0~10∶1~10∶10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;(2)将外消旋托品酸用有机相溶解,制成样品;(3)采用高速逆流色谱法拆分外消旋托品酸;(4)从收集得到的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收,分别得到右旋托品酸单体和左旋托品酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋托品酸,所述方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪,分离得到的单体纯度大于96%、回收率大于91%。

    一种外消旋2,3-二苯基丙酸的手性拆分方法

    公开(公告)号:CN104211593A

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201410442516.1

    申请日:2014-09-02

    CPC classification number: C07C51/48 C07B57/00 C07B2200/07 C07C51/487 C07C57/38

    Abstract: 本发明提供了一种外消旋2,3-二苯基丙酸的手性拆分方法:(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按体积比1~9:1~9:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;(2)将外消旋2,3-二苯基丙酸用所得有机相溶解,制成样品;(3)采用高速逆流色谱法拆分外消旋2,3-二苯基丙酸;(4)从收集的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收,分别得到右旋2,3-二苯基丙酸单体和左旋2,3-二苯基丙酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋2,3-二苯基丙酸,所述方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪,分离所得单体的纯度大于97%、回收率大于85%。

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