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公开(公告)号：CN103694213B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310429192.3
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D317/70 , C07C43/21 , C07C43/23 , C07C41/34
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙，改变溶剂体系，将甲醇、水体积比变大，取下相B为流动相B，洗脱制得五味子酯乙；改变溶剂体系，将甲醇、水体积比进一步增大，取下相C为流动相C，洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，仅需一次分离即可获得5个木脂素单体，简单高效。
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公开(公告)号：CN103467438B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310431854.0
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行第一次高速逆流色谱分离，以体积比2-10:0-10:0-10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系A，上相A为固定相A，下相A为流动相A，制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙；将分离后的固定相A回收，作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离，以体积比1-10:0-4:0-9:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系B，上相B为固定相B，下相B为流动相B，制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，提取分离步骤简单高效。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103951717A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410144187.2
申请日：2014-04-11
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法，将含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的药材粉碎、醇水混合溶剂提取后，经大孔吸附树脂富集、梯度洗脱得到富集物，富集物进行高速逆流色谱分离，以体积比0.5-2:5:1-3:3-5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，经HPLC检测，合并相同成分的流出液，浓缩、干燥，分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。本发明创新性地以高速逆流色谱分离苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的富集物，实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性，可一次性获得纯度大于85%的单体成品。
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公开(公告)号：CN103694213A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310429192.3
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D317/70 , C07C43/21 , C07C43/23 , C07C41/34
CPC classification number: Y02P20/544 , C07D317/70 , C07C41/34 , C07C43/21 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙，改变溶剂体系，将甲醇、水体积比变大，取下相B为流动相B，洗脱制得五味子酯乙；改变溶剂体系，将甲醇、水体积比进一步增大，取下相C为流动相C，洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，仅需一次分离即可获得5个木脂素单体，简单高效。
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公开(公告)号：CN106083979A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610445236.5
申请日：2016-06-17
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07J53/00 , A23L33/105 , A61P39/00
CPC classification number: C07J53/004
Abstract: 本发明提供了一种环黄芪醇提取物，由如下方法制备得到：将黄芪粗粉用pH值11～13的碱性醇水溶液进行提取，获得黄芪甲苷粗提物；所得黄芪甲苷粗提物通过大孔树脂富集纯化，得到黄芪甲苷提取物；所得黄芪甲苷提取物进行Smith降解，获得所述的环黄芪醇提取物；本发明环黄芪醇提取物的制备，通过对提取条件中的pH值、高碘酸钠用量、甲醇浓度的多次试验，得到了最适宜的提取方法，且该方法重现性良好，简便易行；本发明制备的环黄芪醇提取物能明显减缓H2O2对PC12细胞造成的衰老伤害，提高细胞活力，提示本发明制备方法得到的环黄芪醇提取物具有一定的抗衰老活性，可应用于抗衰老药物及保健品的制备。
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公开(公告)号：CN103951717B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410144187.2
申请日：2014-04-11
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法，将含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的药材粉碎、醇水混合溶剂提取后，经大孔吸附树脂富集、梯度洗脱得到富集物，富集物进行高速逆流色谱分离，以体积比0.5-2:5:1-3:3-5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，经HPLC检测，合并相同成分的流出液，浓缩、干燥，分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。本发明创新性地以高速逆流色谱分离苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的富集物，实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性，可一次性获得纯度大于85%的单体成品。
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公开(公告)号：CN103467438A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310431854.0
申请日：2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行第一次高速逆流色谱分离，以体积比2-10:0-10:0-10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系A，上相A为固定相A，下相A为流动相A，制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙；将分离后的固定相A回收，作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离，以体积比1-10:0-4:0-9:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系B，上相B为固定相B，下相B为流动相B，制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，提取分离步骤简单高效。
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