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公开(公告)号:CN102070666B
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN200910223593.7
申请日:2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供了一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二膦酸二乙酯的制备方法,所述方法以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为起始原料,采用以甲醇、乙醇、二甲基四氢呋喃或异丙醇为溶剂,以异丙醇铝、硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醇,再以三卤化磷或氯化亚砜卤化制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二卤化合物,最后与亚磷酸三乙酯共热脱去氯乙烷或溴乙烷得目标化合物。本发明在达到易于工业化应用且使得反应易于控制的目的的同时,也使得本发明制备方法在各步反应中的收率均超过了60%。
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公开(公告)号:CN102731336B
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201110091844.8
申请日:2011-04-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C233/18 , C07C231/12 , C07D263/20
CPC classification number: C07C233/18 , C07C231/12 , C07D263/20 , C07D263/24 , C07D413/10
Abstract: 本发明涉及化学领域,公开了利奈唑胺的中间体及其制备方法以及合成利奈唑胺的方法。本发明提供的利奈唑胺中间体,其结构如式F2所示,易于制备。本发明还提供式F2所示化合物的制备方法,由(S)-N-(3-氯-2-羟基-1-丙基)乙酰胺与式F4所示化合物进行缩合反应制备。本发明提供的式F2所示化合物的制备方法以及合成利奈唑胺的方法,反应体系温和,副反应少,产品收率高,具有工业化前景。
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公开(公告)号:CN103665105A
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201210347841.0
申请日:2012-09-19
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了普那霉素IA晶体及其制备方法和用途、以及含有治疗有效量的所述普那霉素IA晶体的药物组合物,所述晶体在X射线衍射图谱中的下述2θ角有特征峰:3.9、9.0、14.5、14.9、16.0、16.4、16.8、18.3、20.0、24.2,并且所述晶体的熔点为276℃~285℃。本发明的普那霉素IA晶体纯度高、稳定性好,有助于提高普那霉素的生物利用度。
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公开(公告)号:CN103497095A
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201310466087.7
申请日:2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
CPC classification number: C07C45/64 , C07C2601/16 , C07C49/713
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域,公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应,反应温度为-80~-20℃,臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧,加入还原剂搅拌反应1-2h,反应温度为-10~30℃,先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂,减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料,经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮,该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101328185B
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN200710111502.1
申请日:2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及由1,3-二苄基4-烷氧基生物素中间体合成D-生物素的方法,所述方法包括:(1)向作为生物素中间体的1,3-二苄基4-烷氧基生物素中间体中加入氢溴酸生成锍鎓溴化合物;(2)所述锍鎓溴化合物在醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合生成双酯双苄生物素;(3)在无机酸催化下,所述双酯双苄生物素脱羧水解生成D-生物素。本发明的方法所得到的D-生物素具有纯度高,收率好等特点。
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公开(公告)号:CN101302248B
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN200710107185.6
申请日:2007-05-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了一种高纯度替考拉宁的生产方法,所述方法包括:阶段a,对替考拉宁粗品溶液进行凝胶层析、和大孔吸附分离以得到替考拉宁粗品溶液;阶段b,将所述替考拉宁粗品溶液进行活性炭脱色、超滤、纳滤及结晶以得到高纯度替考拉宁。所述方法最大限度地提高了替考拉宁的生产效率,从而实现高纯度替考拉宁的产业化。
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公开(公告)号:CN101724673B
公开(公告)日:2013-10-16
申请号:CN200810201905.X
申请日:2008-10-29
Applicant: 上海来益生物药物研究开发中心有限责任公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了一种制备甲基万古霉素的方法。本发明提供的方法是利用万古霉素生物合成基因簇中的N甲基转移酶催化去甲万古霉素或万古霉素制备甲基万古霉素。本发明提供的制备方法,可用于工业化生产甲基万古霉素。
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公开(公告)号:CN102267879B
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201010189847.0
申请日:2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯,及其中间体式(10)的4-甲基-5,5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯,以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN103159793A
公开(公告)日:2013-06-19
申请号:CN201310090062.1
申请日:2013-03-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F5/04
Abstract: 本发明公开了一种从奈诺沙星环合酯直接制备奈诺沙星螯合物的方法。现有方法中,反应步骤偏长、后处理过程偏多,导致制备奈诺沙星的整体时间明显延长;且不利于工业化生产及环保。本发明以羧酸酐或羧酸酐和羧酸的混合溶剂作为反应溶剂,加入硼酸或者硼酐反应;在得到的反应液中加入奈诺沙星环合酯,进行螯合反应,得到奈诺沙星螯合物。本发明的制备方法仅有一步螯合反应,减少了水解反应的过程及其过滤、干燥等复杂的后处理操作,使制备奈诺沙星的整体时间大大缩短,有利于工业化生产;同时又避免了浓盐酸、乙醇等试剂的使用,经济环保。
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公开(公告)号:CN103145615A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310090259.5
申请日:2013-03-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明公开了一种奈诺沙星螯合物的后处理方法。现有奈诺沙星螯合物的后处理过程复杂,需梯度降温,制备螯合物的时间明显延长;并且加入甲苯、甲基叔丁基醚两种不同溶媒结晶,既不环保,也不经济,不利于工业化生产。本发明的特征在于由奈诺沙星环合酯经一步螯合反应制得奈诺沙星螯合物,将螯合反应完全后得到的反应液与水混合,搅拌析晶,过滤,烘干得到奈诺沙星螯合物固体。本发明的后处理过程简单,无需梯度降温,操作时间明显缩短;所用溶剂为水,避免了甲苯、甲基叔丁基醚等有机溶媒的使用,且在收率上有了明显提高,既经济又环保;所得固体纯度高,流散性好,易于储存,有利于后续反应的进行。
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