2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二膦酸二乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102070666B

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN200910223593.7

    申请日:2009-11-24

    Inventor: 陈建辉 皮士卿

    Abstract: 本发明提供了一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二膦酸二乙酯的制备方法,所述方法以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为起始原料,采用以甲醇、乙醇、二甲基四氢呋喃或异丙醇为溶剂,以异丙醇铝、硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醇,再以三卤化磷或氯化亚砜卤化制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二卤化合物,最后与亚磷酸三乙酯共热脱去氯乙烷或溴乙烷得目标化合物。本发明在达到易于工业化应用且使得反应易于控制的目的的同时,也使得本发明制备方法在各步反应中的收率均超过了60%。

    普那霉素ⅠA晶体
    43.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103665105A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201210347841.0

    申请日:2012-09-19

    Abstract: 本发明提供了普那霉素IA晶体及其制备方法和用途、以及含有治疗有效量的所述普那霉素IA晶体的药物组合物,所述晶体在X射线衍射图谱中的下述2θ角有特征峰:3.9、9.0、14.5、14.9、16.0、16.4、16.8、18.3、20.0、24.2,并且所述晶体的熔点为276℃~285℃。本发明的普那霉素IA晶体纯度高、稳定性好,有助于提高普那霉素的生物利用度。

    高纯度替考拉宁的生产方法

    公开(公告)号:CN101302248B

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN200710107185.6

    申请日:2007-05-09

    Abstract: 本发明提供了一种高纯度替考拉宁的生产方法,所述方法包括:阶段a,对替考拉宁粗品溶液进行凝胶层析、和大孔吸附分离以得到替考拉宁粗品溶液;阶段b,将所述替考拉宁粗品溶液进行活性炭脱色、超滤、纳滤及结晶以得到高纯度替考拉宁。所述方法最大限度地提高了替考拉宁的生产效率,从而实现高纯度替考拉宁的产业化。

    一种奈诺沙星螯合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103159793A

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN201310090062.1

    申请日:2013-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种从奈诺沙星环合酯直接制备奈诺沙星螯合物的方法。现有方法中,反应步骤偏长、后处理过程偏多,导致制备奈诺沙星的整体时间明显延长;且不利于工业化生产及环保。本发明以羧酸酐或羧酸酐和羧酸的混合溶剂作为反应溶剂,加入硼酸或者硼酐反应;在得到的反应液中加入奈诺沙星环合酯,进行螯合反应,得到奈诺沙星螯合物。本发明的制备方法仅有一步螯合反应,减少了水解反应的过程及其过滤、干燥等复杂的后处理操作,使制备奈诺沙星的整体时间大大缩短,有利于工业化生产;同时又避免了浓盐酸、乙醇等试剂的使用,经济环保。

    一种奈诺沙星螯合物的后处理方法

    公开(公告)号:CN103145615A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310090259.5

    申请日:2013-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种奈诺沙星螯合物的后处理方法。现有奈诺沙星螯合物的后处理过程复杂,需梯度降温,制备螯合物的时间明显延长;并且加入甲苯、甲基叔丁基醚两种不同溶媒结晶,既不环保,也不经济,不利于工业化生产。本发明的特征在于由奈诺沙星环合酯经一步螯合反应制得奈诺沙星螯合物,将螯合反应完全后得到的反应液与水混合,搅拌析晶,过滤,烘干得到奈诺沙星螯合物固体。本发明的后处理过程简单,无需梯度降温,操作时间明显缩短;所用溶剂为水,避免了甲苯、甲基叔丁基醚等有机溶媒的使用,且在收率上有了明显提高,既经济又环保;所得固体纯度高,流散性好,易于储存,有利于后续反应的进行。

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