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公开(公告)号：CN114540455B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202011331904.4
申请日：2020-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
Abstract: 本发明提供了一种手性β‑氨基酸衍生物的制备方法。制备方法还包括以下步骤：S1，将第一溶剂、生物酶催化剂和氨基供体混合形成混合原料溶液；第一溶剂为醇类溶剂，或者为水和醇类溶剂的混合溶剂；S2，通过连续送料设备向混合原料溶液中以连续固体股流形式加入固体颗粒底物A进行酶促反应，得到手性β‑氨基酸衍生物。应用本发明的技术方案，更有效地改善了将底物溶解在有机溶剂中再滴加的弊端，解决了在酶促反应过程中底物容易成团析出的问题，促使手性β‑氨基酸衍生物收率更高。而且，本发明制备方法更加简洁、方便，原料更易得，可重复性更好，具有更佳的工业化生产前景。
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公开(公告)号：CN114591310A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202011407543.7
申请日：2020-12-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D407/12
Abstract: 本发明提供了一种恩格列净异构体的制备方法及应用。该制备方法包括：使金属化试剂与卤代芳香有机物制备格氏试剂；在锂盐存在下，使格氏试剂和羟基被保护的葡萄糖酸内脂依次进行偶联缩合反应和脱保护处理，得到中间体；在酸性试剂和甲醇存在下，将中间体的异头碳上的羟基转化为甲氧基，得到糖苷类化合物；在路易斯酸催化条件下，使糖苷类化合物进行还原反应，得到目标产物。上述制备方法具有工艺简单、原料易得、目标产物收率高和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN113943292A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010683070.7
申请日：2020-07-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括：步骤S1，将母液进行浓缩，得到粘状物，母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系；步骤S2，将粘状物进行洗涤、萃取，得到萃取液；步骤S3，去除萃取液中的溶剂，得到固态剩余物；以及步骤S4，将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理，得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系，结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体，其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率，从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。
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公开(公告)号：CN113636950A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202010394976.7
申请日：2020-05-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C233/47 , C07C269/00 , C07C271/22 , C07D487/04
Abstract: 本发明提供了一种手性4‑芳基‑β‑氨基酸衍生物的制备方法，所述制备方法包括在有机溶剂中，在包含过渡金属和BIBOPs的催化剂的存在下，氢化具有如式Ⅲ所示结构的烯胺化合物。本发明的制备方法具有选用的不对称催化剂用量少、操作简单、反应条件温和、收率高，立体选择性高，具有较好的工业应用和经济价值。
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公开(公告)号：CN112094224A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201910527792.0
申请日：2019-06-18
Applicant: 太景生物科技股份有限公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D211/56
Abstract: 本发明提供了一种带保护基的3‑取代‑5‑氨基哌啶的制备方法，具体地，本发明提供了一种成本低，原料和反应试剂易得带保护基的3‑取代‑5‑氨基哌啶的制备方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107304173A
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610260889.6
申请日：2016-04-25
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C237/26 , C07C231/24
CPC classification number: C07C237/26 , C07B2200/13 , C07C231/24
Abstract: 本发明涉及晶型药物领域，尤其涉及一种替加环素的晶型及其制备方法。本发明提供的替加环素的晶型，X-射线粉末衍射图在2θ±0.2°位置有衍射峰，所述2θ为8.5°、10.3°和20.0°。本发明通过改善重结晶条件，获得了高纯度的替加环素新晶型，降低了杂质的含量，提高了用药的安全性。实验表明，本发明制备的晶型中杂质的含量非常低，总杂的含量不超过0.1％，且收率很高，可达89.5％。
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公开(公告)号：CN114644568B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202011522289.5
申请日：2020-12-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/20 , C07C233/47 , C07C227/16 , C07C227/34 , C07C229/34 , C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/22
Abstract: 本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I#imgabs0#的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II#imgabs1#的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以#imgabs2#路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。
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公开(公告)号：CN115650881A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211086060.0
申请日：2022-09-06
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22
Abstract: 本发明公开了一种连续流反应合成喹诺酮类中间体的方法。具体地，该方法采用微通道反应器，提高了反应的选择性与转化率，化合物ii的转化率提高至95％以上，收率提升至85％以上，避免了间歇反应过程中甲醇、甲基叔丁基醚等溶剂的使用，简化了后处理方式，使得整体操作时间由约24小时缩短至几分钟，大幅度提升了生产效率，并可以实现全流程连续化和自动化，产品纯度高、收率高，适宜于进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN113636950B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202010394976.7
申请日：2020-05-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C233/47 , C07C269/00 , C07C271/22 , C07D487/04
Abstract: 本发明提供了一种手性4‑芳基‑β‑氨基酸衍生物的制备方法，所述制备方法包括在有机溶剂中，在包含过渡金属和BIBOPs的催化剂的存在下，氢化具有如式Ⅲ所示结构的烯胺化合物。本发明的制备方法具有选用的不对称催化剂用量少、操作简单、反应条件温和、收率高，立体选择性高，具有较好的工业应用和经济价值。
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![一种2,3-二氢-1H-环戊烯并[a]萘衍生物的制备方法](/CN/2021/1/131/images/202110657415.jpg)
公开(公告)号：CN115466171A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202110657415.6
申请日：2021-06-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C45/69 , C07C49/563 , C07C49/665
Abstract: 本发明提供了一种2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物的制备方法，所述制备方法包括将以1‑(2‑苯乙炔基)苯基‑3‑丁烯‑1‑醇及其衍生物(I)和1,3‑二酮化合物(II)原料、催化剂、氧化剂，加入到以乙腈和水混合液的反应溶剂中，在反应温度80‑110℃油浴下，一步反应制备2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物(IV)，反应完全后，旋干得粗品，过柱分离得到2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物(IV)。本发明制备步骤简短，反应条件温和，产品收率高，成本低，为2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘骨架的构筑提供了一种通用的新方法。
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