公开(公告)号：CN112521301A

公开(公告)日：2021-03-19

申请号：CN202011516723.9

申请日：2020-12-21

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 姜维强 ,  张正颂 ,  杨志健 ,  赵金刚 ,  郑学连

IPC: C07C233/05 ,  C07C231/02 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明涉及一种DMAC的合成装置，包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备，中和反应器与加热设备相连，加热设备与膜分离器相连，膜分离器与冷凝设备相连，膜分离器与精制设备相连，冷凝设备与真空设备相连。还包括合成DMAC的方法，包括以下步骤：将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应，在中和反应器出口端得到中和反应混合物；将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器，在所述膜分离器出口端得到脱水产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；对脱水产物进行精制处理，获得高纯度的DMAC产品。本装置结构简单，设计合理，本方法提高了反应转化率和选择性，提高了产品收率，降低了能耗和生产成本。

公开(公告)号：CN112457356A

公开(公告)日：2021-03-09

申请号：CN202011367935.5

申请日：2020-11-30

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张从勇 ,  杨志健 ,  徐立武

IPC: C07H1/06 ,  C07H13/04

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产过程中二次酯结粗品脱乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将二次酯结粗品与水按体积比1:5‑7投入脱色釜，搅拌溶解，升温至55‑65℃脱色，脱色后液体经过粗滤机去除活性炭，滤液送至脱酯釜；（2）控制脱酯釜温度在60±3℃，真空度维持在‑0.06~‑0.08Mpa，持续40‑60min脱酯完成；脱酯完成后将物料放入冷冻釜，降温至30‑35℃结晶，离心去除水分，得到三氯蔗糖‑6‑乙酯，离心母液套用到前工段。本发明有益效果：醋酸含量从常压脱酯时的800ppm降低到减压脱酯时的200ppm；乙酸乙酯含量从常压时的0.3%降低至到减压脱酯时的忽略不计；相应的热水消耗以及冷冻水消耗也减少。

公开(公告)号：CN112125938A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202011027947.3

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 夏家信 ,  杨志健 ,  颜作标

IPC: C07H13/04 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明涉及一种从糖渣萃取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其特征在于：（1）向糖渣中加水，控制糖渣与水质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；（2）升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18‑22%的氨水，控制氨水的加入量为糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液PH维持在8.5~9；（3）氨水加完后，搅拌，50℃~60℃下静置0.5‑1小时，将下层未反应糖渣分离除去；（4）向上层水相加入糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯进行萃取，静置30~50min，取上层进行蒸馏，降温结晶、压滤得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的优点：1.每天从糖渣中提取出三氯蔗糖‑6‑乙酯约400Kg，可减少糖渣量400Kg，减少固废处理量，减少环保成本；2.按75%三氯蔗糖‑6‑乙酯转化成三氯蔗糖成品计算，年产3500吨的产线，年增加约50吨成品，增加收益1000万元。

公开(公告)号：CN112110963A

公开(公告)日：2020-12-22

申请号：CN202011027939.9

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨志健 ,  耿庆保 ,  侯方方

IPC: C07H5/02 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法，其特征在于：一级反应器依次和一级氯化中转釜、二级反应器、二级氯化中转釜、高温氯化液中转槽相连，一级氯化中转釜、二级氯化中转釜分别和尾气回收装置相连；（1）酯化产物进入一级反应器，控制温度55~60℃、压力‑45~‑55 KPa，3‑5h后物料进入一级氯化中转釜，釜内温度55~65℃，压力‑45~‑55 KPa；（2）釜内液体达1/2‑2/3时送入二级反应器，控制温度110~115℃、压力‑45~‑55 KPa，3‑5h后物料进入二级氯化中转釜，釜内温度55~65℃，压力‑45~‑55 KPa；（3）待釜内液体达1/2‑2/3时送入高温氯化液中转槽。本发明优点：单批式操作变成可连续反应的工艺；减少一半的釜式反应器，减少设备成本；减少人为操作失误，提高生产的稳定性，间接提高了反应收率。

公开(公告)号：CN111574572A

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN202010439452.5

申请日：2020-05-22

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  沈东东 ,  李广馨 ,  杨志健

IPC: C07H5/02 ,  C07H1/00 ,  C07H13/06

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性制备补充的方法，包括将前面批次酰化后回收的含有有机锡乙酸酯的环己烷相打入蒸馏釜，根据酯化前投入的有机锡乙酸酯的量补加1-5%的二丁基氧化锡，升温到到一定温度保温反应，反应后减压蒸馏出溶剂，制成的有机锡乙酸酯再用于三氯蔗糖的生产过程。本发明充分利用生产中前面批次回收的环己烷萃取相中残留的醋酐进行二丁基氧化锡的酰化反应，节约了三氯蔗糖催化剂的生产装置及生产成本，简化工艺，生产效率大幅度提高，降低了操作人员的工作强度，同时减小了污染，保护了环境。现在利用新的工艺提高了残留原料的利用率，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

公开(公告)号：CN111039908A

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201911327739.2

申请日：2019-12-20

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  傅绪飞 ,  钱可可 ,  程超

IPC: C07D309/40

Abstract: 本发明涉及一种从废渣中萃取乙基麦芽酚的方法，其特征在于包括以下步骤：1.粉碎废渣；2.向粉碎的废渣中加入有机溶剂和水组成的混合溶剂，搅拌；3.过滤得到滤液；4.浓缩滤液，得到乙基麦芽酚，其可通过重结晶或升华进一步提纯。本发明通过选择合适的萃取溶剂组成以及萃取条件，从而在保证对乙基麦芽酚具有高萃取效率的同时，也保证了萃取出的乙基麦芽酚具有较高的纯度。本发明具有条件简单、操作方便、效率高、成本低和经济效益良好的优点。

公开(公告)号：CN110759832A

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201911123225.5

申请日：2019-11-16

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 姜维强 ,  张正颂 ,  杨志健 ,  杨涛

IPC: C07C231/24 ,  C07C233/05

Abstract: 本发明涉及一种DMAC残液回收装置及方法，其特征在于：（1）开启真空泵，控制精馏塔内压力为-88～-96KPa；（2）将DMAC残液打入精馏塔减压精馏，控制温度100～110℃、压力-88～-96 KPa；（3）气相冷凝成液体流入回流罐，当回流罐内有30%～40%体积的液位时，打开回流罐底部流向精馏塔的管道，控制回流罐内30～40%液体量回流，当塔顶采出的DMAC含量在80%以上，塔底采出的DMAC含量在40%以下时精馏结束，底部残液去往最终残液槽，作为燃料处理。本发明优点：设备投资费低、工艺简单、操作方便；可提取80%的DMAC，约占总比重50-70%，提高了DMAC质量和收率；生产中DMAC残液每月产生约150方，经回收后，最终残液约为60~70方，可回收DMAC 70~80方。

公开(公告)号：CN109879742A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201910224552.3

申请日：2019-03-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陈朝晖 ,  杨志健 ,  易健康

IPC: C07C49/17 ,  C07C45/73 ,  C07C45/80 ,  C07C45/82 ,  C07C45/81

Abstract: 本发明涉及一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法，其特征在于：1.配5％～50％醋酸盐溶液；2.分次加催化剂、5％～40％丙酮醛溶液、10％～90%稀硫酸，醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛溶液：稀硫酸质量比为10～300：0.01～300：100：30～300，加料温度-20～60℃，10～80℃保温1～24h；3.乙酸乙酯萃取4～20次,0.05～0.099MPa蒸馏10～600min，加乙酸乙酯，浓缩液与乙酸乙酯质量比为1：0.1～5，-40～0℃结晶4～72h、抽滤。本发明优点：1.方法简单、反应平稳、副反应少，易工业化放大；2.克服了反应液酸度大，锌粉与酸反应剧烈，生产危险的问题。

公开(公告)号：CN113039001B

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202180000399.1

申请日：2021-02-19

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  李正华 ,  杨志健 ,  赵金刚 ,  张从勇 ,  郑学连

IPC: B01D3/00 ,  C07H13/06 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括蒸馏分离罐、反应罐、冷凝水收集罐，蒸馏分离罐设置在反应罐和冷凝水收集罐上方；蒸馏分离罐包括壳体、热辊蒸馏装置等；热辊蒸馏装置包括多个加热辊，多个加热辊上下水平紧密设置在壳体的前后侧壁间；U型板的两端固设在壳体底部的前后侧壁上；若干热交换管设置在U型板形成的内腔中并贯穿壳体的前后侧壁；在壳体的顶部设有进料管，在壳体的底面设有冷凝水出水管，贯穿壳体的底面连接U型板设有蒸余液出料管；冷凝水收集罐连接冷凝水出水管；反应罐连接蒸余液出料管。本申请实现了蔗糖‑6‑酯的连续生产，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率。

公开(公告)号：CN111995519B

公开(公告)日：2022-08-26

申请号：CN202011027944.X

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 姜维强 ,  杨志健 ,  侯方方

IPC: C07C67/327 ,  C07C69/734

Abstract: 本发明涉及一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25‑90℃条件下合成3,3‑二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0‑5.0:0.5‑5.0；（2）反应结束后，3,3‑二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3‑甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3‑二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0‑5.0，反应温度为100‑200oC。本发明优点：原料价廉易得，合成方法操作简单，反应条件温和，对设备要求较低，适合工业化大生产的需求。