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公开(公告)号：CN110642780B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1‑1.2：0.5，搅拌1.5‑2.5h；‑0.095～‑0.1MPa、40‑50℃，回收氯化亚砜3‑5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45‑55℃；保持‑0.095～‑0.1MPa下7‑9h，加无水乙醇溶解1.5‑2.5h，控制2‑氯‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50‑55℃，保温1.5‑2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0‑5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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公开(公告)号：CN114166009A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111419430.3
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置，包括高位槽、N个无水氯化钙干燥塔、中转槽、分子筛干燥塔、废液槽；高位槽下料管对应每个无水氯化钙干燥塔均设有进料支管并与对应物料进口相连，无水氯化钙干燥塔物料出口连接有出料支管并与中转槽相连；相邻无水氯化钙干燥塔的物料出口与物料进口之间设有串接管，中转槽通过连接管与分子筛干燥塔相连，无水氯化钙干燥塔、分子筛干燥塔连接有排废管，排废管与废液槽相连，干燥方法步骤如下：将三乙胺粗品从高位槽进入串联的无水氯化钙干燥塔，然后经过中转槽进入分子筛干燥塔，然后形成成品三乙胺。本发明干燥效果好，成本低，进一步提高了三乙胺使用效率。
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公开(公告)号：CN112480032A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011367866.8
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中二次母液的回收利用方法，其特征在于：（1）重结晶离心甩出的二次母液经板式压滤机过滤后，粗糖收集后去脱色岗位，滤液收集后泵至二次母液高位储槽；（2）正常生产开启二次母液高位槽滴加阀门，将二次母液高位槽中的物料滴加到水解酸相槽；生产中产生的水解酸泵入水解酸相槽，滤液与水解酸在水解酸相槽进行水解反应，控制滤液与水解酸体积比不超过10%；（3）将水解酸相槽中物料以5‑15 m3/h的量泵至萃取系统，随后进入正常生产过程。本发明优点：工艺简单、易于操作，整个工艺流程可实现自控；可再次过滤约1%的成品糖；每天可以增加将近1吨的成品糖；并减去了母液后续处理工段。
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公开(公告)号：CN110746350A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201910941324.8
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69 , C07D213/89
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：（1）将3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物提取液减压回收二氯甲烷，控制80-90℃、-0.095～-0.1MPa得干品，干品降温到0-10℃，水分小于1.5%后加醋酸，醋酸与干品质量比1-5：1，加热溶解；（2）滴加醋酐到上述溶液，控制醋酐：溶液质量比1-5：1，80-90℃保温12-15h；（3）减压回收过量醋酐，加水水解中和，0-50℃中和1.5-2h后放至水解反应釜；（4）加浓度13-18% NaOH调pH=10-12，80-85℃搅拌水解1.5-2h；（5）室温下加二氯甲烷萃取三次得3，4-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物中间体。本发明的优点：大量醋酐慢慢滴加进行反应，反应温度变化不大，反应容易控制，有效降低了反应中的安全风险，同时有效提高了反应的转化率。
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公开(公告)号：CN110642780A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1-1.2：0.5，搅拌1.5-2.5h；-0.095～-0.1MPa、40-50℃，回收氯化亚砜3-5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45-55℃；保持-0.095～-0.1MPa下7-9h，加无水乙醇溶解1.5-2.5h，控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50-55℃，保温1.5-2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0-5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107986939A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711110057.7
申请日：2017-11-12
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法，包括如下步骤：a.使粗品二氯甲烷和水在分层塔中充分反应洗涤；b.分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，采出二氯甲烷进入储槽待中和，分层塔上层碱性废水排至污水池；c.把二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和至PH值8；d.搅拌静置进行分层，下层纯净的二氯甲烷分至二氯甲烷储槽待用。本发明的优点在于：利用分层塔进行回收相比于釜式回收极大的提高回收效率，原先二氯甲烷直接滴加至液碱中消耗大量的液碱，现采用水相和二氯甲烷混合反应洗涤，极大的减少了液碱的使用。同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。
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公开(公告)号：CN119215804A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411332331.5
申请日：2024-09-24
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J19/00 , C07D291/06
Abstract: 本发明提供了一种安赛蜜生产过程中分步中和的反应方法，属于有机合成技术领域。本发明采用分步中和代替一次中和，同时利用管式混合器强制循环来代替釜式反应器，通过不同浓度的氢氧化钾水溶液在不同的混合器中分步连续反应来达到减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的杂质析出，提高产品品质的目的；同时依次经过三次反应和分离，最大限度的使有机相中的乙酰磺胺酸与氢氧化钾充分反应并分离出来，从而提高产品得率；同时实现生产操作的连续化，降低了工人劳动强度，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN114057809B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202111392936.X
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法，包括现有制备步骤，其特征在于：制备过程中添加氯化剂重量0.0001～6%的氯化催化剂。本发明优点：采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应，可抑制副反应发生，减少焦油炭化，后续处理简单，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率，收率由原来的55‑75%提高至65‑85%，降低生产成本，三废减少，从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。
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公开(公告)号：CN117224985A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311048550.6
申请日：2023-08-18
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种废酸中二氯甲烷的回收方法及其应用，属于安赛蜜生产技术领域。本发明利用包括冷废酸槽、热废酸槽、加热器、雾化蒸发器、两级冷凝器、二氯甲烷回收槽的系统对安赛蜜生产中废酸进行处理，根据废酸中不同组分的沸点不同，实现了二氯甲烷的连续高效回收。
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公开(公告)号：CN113474327B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202180001408.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/05 , C07C209/00 , C02F9/00 , C01C1/24 , C02F103/36 , C02F1/66 , C02F1/04 , C02F1/72
Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，包括：在安赛蜜废液中加入第一液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第一物料；将第一物料分离为第一有机相和第一水相，将第一水相进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第二物料；在第二物料中加入第二液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第三物料；将第三物料分离为第二有机相和第二水相；将第一有机相与第二有机相作为三乙胺粗产品回收；将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液。本申请的方法反应快速，三乙胺硫酸盐转化率高，反应进行得更加彻底；简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，提高了胺的回收效率。
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