2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩的制备方法

    公开(公告)号:CN104892566A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510287802.X

    申请日:2015-05-29

    CPC classification number: C07D333/12

    Abstract: 本发明一种2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,先采用2-溴噻吩和对溴氟苯通过偶联反应获得2-(4-氟苯基)噻吩;再通过2-(4-氟苯基)噻吩与2-甲基-5-溴苯甲酸通过傅克反应获得5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮;最后是将5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮经过还原反应获得2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩。本发明利用廉价、易得的对溴氟苯和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成卡格列净中间体,产品容易提纯,具有操作简便,成本低,对环境友好的优点。

    一种帕珠沙星杂质及其制备方法

    公开(公告)号:CN104031064A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410233098.5

    申请日:2014-05-29

    Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法,所述帕珠沙星杂质结构式如下所示:其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应,得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应,所得反应液用盐酸调pH为1以下,抽滤,水洗,烘干,最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究,另外也可作为一种化工中间体。

    一种喹诺酮化合物及其制备和应用

    公开(公告)号:CN104031063A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410232003.8

    申请日:2014-05-29

    CPC classification number: C07D498/06

    Abstract: 本发明公开一种喹诺酮化合物及制备方法和应用,所述喹诺酮化合物的结构式如下:其制备方法即将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯(2)与NaCN控制温度为30-100℃进行氰基化反应,所得反应液过滤,所得滤饼加水打浆,并用水淋洗,过滤,干燥,即得喹诺酮化合物。该喹诺酮化合物水解得到如式的帕珠沙星杂质,可用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。该化合物有助于解释帕珠沙星临床使用案例中出现的一些副反应及不可预见性风险,并进而促进帕珠沙星的药物改良等积极性探索。

    (R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102603592B

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201210037655.7

    申请日:2012-02-20

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法,即以外消旋的1-苄基-3-氨基吡咯烷为原料,以有机溶剂和水为溶剂,以酒石酸水合物或其衍生物的水合物为拆分试剂,将外消旋1-苄基-3-氨基吡咯烷与拆分试剂按摩尔比1:0.5-1.2的比例溶于有机溶剂中,在50-100℃下搅拌0.5-2.0小时,再逐渐冷却至室温,滤出结晶盐,结晶盐和母液分别在水、醇等溶剂中用碱中和,即分别得到(R)-旋1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷。本发明所用拆分试剂的合成原料易得、工艺简单;拆分后拆分试剂可以回收再利用。

    一种L-薄荷醇的制备方法
    36.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102796798A

    公开(公告)日:2012-11-28

    申请号:CN201210301202.0

    申请日:2012-08-23

    Abstract: 本发明公开了一种L-薄荷醇的制备方法,首先将百里香酚在贵金属催化剂存在下进行催化氢化反应,制得薄荷醇的混合物,通过精馏后得到D,L-薄荷醇,再将D,L-薄荷醇在碱的作用下与酰化试剂进行酯化反应,制得D,L-薄荷醇酯,然后再将D,L-薄荷醇酯在水解酶的作用下进行水解反应,即得式L-薄荷醇。本发明的L-薄荷醇的制备方法,制备所用的原料百里香酚价廉易得,操作简便,且生产过程中产生的三废少,环保压力小,且收率高,适于工业化生产。

    一种合成2,2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法

    公开(公告)号:CN101671241A

    公开(公告)日:2010-03-17

    申请号:CN200910196324.6

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成2,2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法,本发明以常规,易得的烷基取代苯(邻二甲苯,对二甲苯,对二甲苯)为原料,通过NBS溴代,烷基化,得到2,2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的化合物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了一系列的2,2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物,对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应,缩短了反应时间,提高了收率。

    一种制备2,2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN101671240A

    公开(公告)日:2010-03-17

    申请号:CN200910196323.1

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备2,2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法,本发明以常规,易得的烷基取代苯(间二甲苯,对二甲苯,对二甲苯,均三甲苯)为原料,通过Blanc溴甲基化,与异丁醛烷基化,得到2,2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的衍生物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了苯环上两甲基不同位置取代的2,2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物,对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应,缩短了反应时间,提高了收率。

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