一种(甲基)丙烯酸羟丙酯的连续生产设备

    公开(公告)号:CN108276282A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810058403.X

    申请日:2018-01-22

    Inventor: 蒋梅芳

    CPC classification number: C07C67/24 C07C67/54 C07C69/54

    Abstract: 本发明公开了一种(甲基)丙烯酸羟丙酯的连续生产设备,包括反应釜、中间成品罐、短程蒸馏釜、成品罐和蒸馏釜,(甲基)丙烯酸、环氧丙烷、催化剂和阻聚剂分别进入反应釜,在反应釜内进行反应,制得粗(甲基)丙烯酸羟丙酯进入中间成品罐;粗(甲基)丙烯酸羟丙酯从中间成品罐输送至短程蒸馏釜中进行短程精馏;短程蒸馏釜出料口分三路,第一路至成品罐,第二路再返回短程蒸馏釜;再次从短程蒸馏釜出来的残液经第三路进入蒸馏釜进行蒸馏反应。本发明的优点在于:反应温度低,副反应减少,降低了原料的损耗,提高了原料的转化率,实现连续生产。

    一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN106397197A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610813816.5

    申请日:2016-09-11

    Inventor: 储冬红

    CPC classification number: C07C67/24 C07C69/72

    Abstract: 一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入甲异丁醚10.6mol,甲胺3—3.2mol,控制搅拌速度160—190rpm,升高溶液温度至85--90℃,滴加双乙烯酮(2)10.6—10.8mol,保持反应温度为85--88℃,滴加时间控制在4—5h,滴加完成后回流4h,反应液呈褐色,降低溶液温度至35--40℃,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集109--115℃的馏分,得乙酰乙酸异丁酯(1);其中,步骤所述的甲胺的质量分数为65—70%。

    一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法
    27.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105367423A

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201510909352.3

    申请日:2015-12-04

    Inventor: 陈友来 郝磊

    CPC classification number: C07C67/24 C07C69/708

    Abstract: 本发明涉及一种制备甲氧基乙酸甲酯的方法,该方法以甲缩醛和甲酸为原料,加入催化剂,在较低的温度和压力下合成甲氧基乙酸甲酯。本发明的特点是催化剂对反应设备腐蚀性小,反应条件温和,通过该方法获得的甲氧基乙酸甲酯的选择性可以达到90%以上,收率可以达到86%以上。

    一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104945253A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510302293.3

    申请日:2015-06-05

    CPC classification number: C07D309/12 C07C67/24 C07C69/145

    Abstract: 本发明公开了一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的合成方法,其特征在于以1-卤代戊炔和1-(2-氧代四氢吡喃)庚基卤化镁为起始原料经偶联反应得到8-(2-氧代四氢吡喃)十二炔,经加氢、一锅法脱保护及酯化得到(Z)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯和(E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的摩尔比处于(90%~99.5%):(10%~0.5%)的比例区间。本发明所提供的合成方法,利用1-卤代戊炔和1-(2-氧代四氢吡喃)庚基卤化镁作为起始原料,开辟了一条新的反应路线,具备路线短,副产物少,操作简单常规,减少繁琐的反应后处理工作,提高了生产效率。本发明提供的方法可以满足在实际应用过程中不同昆虫信息素诱捕器或诱芯对异构体比例的要求,并且适合大规模的工业生产。

    一种1,3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103804192A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410052913.8

    申请日:2014-02-18

    CPC classification number: C07C67/24 C07C41/56 C07C69/63 C07C43/313

    Abstract: 本发明公开了一种1,3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制备方法,1,3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯是合成抗病毒药物更昔洛韦的一个重要中间体。本发明以1,3-二卤代甘油为基础原料,与多聚甲醛和羧酸或羧酸酐在固体酸催化下,通过固定床反应技术,连续催化反应和连续精馏,解决了常规生产中催化剂一直存在于反应体系,形成过多副产物的问题,本发明大大提高了传统工艺的反应收率,彻底解决了酸性催化剂腐蚀设备的麻烦,降低了三废排放,是一条适合工业化大生产的清洁生产工艺。

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