一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105541619A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510975760.9

    申请日:2015-12-23

    Inventor: 储冬红

    CPC classification number: C07C67/24 C07C69/72

    Abstract: 一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入甲异丁醚10.6mol,甲胺3—3.2mol,控制搅拌速度160—190rpm,升高溶液温度至85--90℃,滴加双乙烯酮(2)10.6—10.8mol,保持反应温度为85--88℃,滴加时间控制在4—5h,滴加完成后回流4h,反应液呈褐色,降低溶液温度至35--40℃,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集109--115℃的馏分,得乙酰乙酸异丁酯(1);其中,步骤所述的甲胺的质量分数为65—70%。

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