公开(公告)号：CN110283043A

公开(公告)日：2019-09-27

申请号：CN201910682819.3

申请日：2019-07-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 韩升 ,  吕剑 ,  赵波 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙 ,  淡保松

IPC: C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种制备2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，该方法在液相复合催化剂存在下，氟化氢与1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷液相氟化制备2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，HF与1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的摩尔比为3～50:1，1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷与液相复合催化剂的摩尔比为0.1～3:1，反应温度为50℃～150℃，反应时间为0.5h～10h，其中液相复合催化剂由金属氟化物和复配剂组成，金属氟化物为TaF5、NbF5、TiF4或SnF4，复配剂为有机胺或季铵盐，复配剂与金属氟化物的摩尔比为0～2:1。本发明主要用于制备2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。

公开(公告)号：CN109504349A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201811540729.2

申请日：2018-12-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨志强 ,  吕剑 ,  唐晓博 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  赵波 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C09K5/04

Abstract: 本发明公开了一种低GWP的环保混合制冷剂及其制备方法。一种低GWP的环保混合制冷剂，由3,3,3-三氟丙烯、二氟甲烷和1,1,1,2-四氟乙烷组成，各组分摩尔百分比为：29～92％的3,3,3-三氟丙烯、3～20％的二氟甲烷和5～61％的1,1,1,2-四氟乙烷。由于在1,1,1,2-四氟乙烷中加入了3,3,3-三氟丙烯、1,1,2,2-四氟乙烷等物质，从而改善了混合制冷剂的环保性能，ODP值为0，GWP值相对于R134a大幅降低。此外，本发明制备的环保混合制冷剂，具有优异的热工参数和热工性能，在制冷系统中的循环效率、制冷系数、单位容积制冷量优于R134a或与R134a相当。同时，本发明制备的环保混合制冷剂还具有与R134a相近的饱和蒸汽压，可直接替代R134a，无须重新设计制冷系统。

公开(公告)号：CN108753217A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810672388.8

申请日：2018-06-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓宏 ,  时艺娟 ,  张艳 ,  李宏岩 ,  张伟

IPC: C09J147/00 ,  C09J11/04 ,  C09J11/06

CPC classification number: C09J147/00 ,  C08K2003/2296 ,  C09J11/04 ,  C09J11/06 ,  C08K13/06 ,  C08K3/22 ,  C08K3/36 ,  C08K3/346 ,  C08K5/11 ,  C08K5/29

Abstract: 本发明公开了一种复合推进剂用衬层，是为了解决现有技术粘接性能较差的问题。本发明由EHTPB胶料、ZnO2、疏水SiO2、蒙脱黏土、三乙醇胺、MAPO、DOS、TDI、月桂酸二丁基锡组成，力学性能良好，拉伸强度为6.67Mpa，延伸率为496％；密度低，与有机硅绝热层、推进剂粘接强度高，扯离强度为1.57Mpa,剥离强度为31N·cm‑1。本发明适用于复合推进剂。

公开(公告)号：CN108178752A

公开(公告)日：2018-06-19

申请号：CN201711376097.6

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  马辉 ,  张伟 ,  王博 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  杨志强 ,  秦越 ,  白彦波 ,  李凤仙

IPC: C07D317/36 ,  C07C29/10 ,  C07C31/42

Abstract: 本发明公开了一种联产3,3,3-三氟丙烯碳酸酯与3,3,3-三氟-1,2-丙二醇的制备方法，包括以下步骤：以含水3,3,3-三氟环氧丙烷为原料，在有机小分子体系的存在下，与二氧化碳进行反应，反应一段时间后，向反应液中加入一定量的水，再在30℃-60℃下反应4h-48h，得到3,3,3-三氟丙烯碳酸酯与3,3,3-三氟-1,2-丙二醇粗品，最后再经分离、精制工艺得到目标产品3,3,3-三氟丙烯碳酸酯与3,3,3-三氟-1,2-丙二醇。本发明具有条件温和、对环境友好、原子经济性好、反应收率高、产物分布可调控的特点，主要用于联产制备3,3,3-三氟丙烯碳酸酯与3,3,3-三氟-1,2-丙二醇。

公开(公告)号：CN107987798A

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201711297064.2

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  赵波 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C09K5/04

Abstract: 本发明提供的新型环保混合制冷剂，由于在三氟丙烯或四氟丙烯中添加1,1,2-三氟乙烯和1,1-二氟乙烯，1,1,2,3,3,3-六氟丙烯，1,1-二氟甲烷等物质，从而改善了混合制冷剂在空调系统中的直接罐充性能。另外，本发明还提供了一种新型环保混合制冷剂，在上述混合物中加入1,1,2,2-四氟乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷、1,1,1,2,2-五氟乙烷、1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷、三氟碘甲烷等含碘或氟原子较多的不可燃卤化烷烃类物质，从而可以降低了制冷剂的可燃性。

公开(公告)号：CN107986973A

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201711294530.1

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  涂东怀 ,  杨建明 ,  王博 ,  秦越 ,  李江伟 ,  谷玉杰 ,  张伟 ,  毛伟 ,  马辉

IPC: C07C209/00 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明公开了一种2,4,6-三氨基甲苯盐酸盐的制备方法，以2,4,6-三硝基甲苯为原料，以氮掺杂碳粉负载钴即Co-N/C为催化剂，以H2为还原剂，以甲苯、乙醇、甲醇和四氢呋喃中的一种为溶剂，在不锈钢反应釜中液相催化加氢制备2,4,6-三氨基甲苯，然后通过向反应液中加入2倍底物摩尔量的盐酸的方法制备2,4,6-三氨基甲苯盐酸盐。其中催化剂的用量以Co原子计与2,4,6-三氨基甲苯的摩尔量比为0.01～0.20:1，H2的压力为0.1～4.0MPa，液相催化加氢过程的反应温度为80～160℃，反应时间为6～20h。本发明的制备2,4,6-三氨基甲苯盐酸盐的方法具有反应体系简单、催化剂廉价且可重复使用、产物收率高的优点。

公开(公告)号：CN107915581A

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201711297031.8

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  唐晓博 ,  杨志强 ,  韩升 ,  张伟 ,  赵波 ,  亢建平 ,  郝志军

IPC: C07C31/38 ,  C07C29/48 ,  B01J23/89 ,  B01J23/644 ,  B01J23/42 ,  B01J23/63 ,  B01J23/656 ,  B01J23/60 ,  B01J23/58 ,  B01J27/13 ,  B01J27/10 ,  B01J29/03

CPC classification number: C07C29/48 ,  B01J23/42 ,  B01J23/58 ,  B01J23/60 ,  B01J23/63 ,  B01J23/6447 ,  B01J23/6562 ,  B01J23/8906 ,  B01J23/8913 ,  B01J23/892 ,  B01J23/8926 ,  B01J27/10 ,  B01J27/13 ,  B01J29/0341 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明公开了一种2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法，在负载型贵金属复合催化剂、溶剂和氧化剂存在的条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2-五氟丙烷制备2,2,3,3,3-五氟丙醇，其中，1,1,1,2,2-五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5，本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN105251516B

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201510750758.1

申请日：2015-11-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  徐强 ,  白彦波 ,  王伟 ,  亢建平 ,  王博 ,  马辉 ,  郝志军 ,  张伟

IPC: B01J27/125 ,  B01J27/135 ,  B01J27/12 ,  B01J27/132 ,  B01J27/128 ,  B01J27/13 ,  B01J27/138 ,  B01J35/10 ,  B01J37/26

Abstract: 本发明公开了一种合成含氟卤代烃用催化剂及其制备方法。是为了解决催化剂制备中存在比表面积小、孔道尺寸不可调、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的催化剂，活性组分由第II族、第VIII族、Cr或Cu元素中的一种或几种组成；金属氟化物活性载体由氟化铝、氟化锆或氟化镁中的一种或几种组成。本发明的大比表面积、介孔结构金属氟化物基催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含有大比表面积、介孔结构金属氧化物和有机高分子添加剂的悬浊液溶液，在0～100℃下回流，(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的悬浊液进行氟化；(3)将活性组分的水溶液浸渍到(2)得到的金属氟化物基体，最后在350℃～400℃下焙烧制得催化剂。

公开(公告)号：CN105601517B

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201510731022.X

申请日：2015-11-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 白彦波 ,  吕剑 ,  张前 ,  毛伟 ,  谷玉杰 ,  王伟 ,  王博 ,  张伟 ,  秦越

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的制备方法。该方法以3,3,3‑三氟丙酸及无水甲醇为原料，难溶性钨化合物为催化剂，磁力搅拌下于60℃‑100℃反应2h‑12h，一步生成3,3,3‑三氟丙酸甲酯。该方法具有步骤少，操作简便，环境友好，产率高的特点，可适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN104475080B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201410664530.6

申请日：2014-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  王博 ,  亢建平 ,  郝志军 ,  秦越 ,  杨志强 ,  王伟 ,  张伟 ,  何飞

IPC: B01J23/26 ,  B01J23/86 ,  B01J35/10 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种用于脱卤化氢反应的介孔氧化铬基催化剂及其制备方法。是为了解决氧化铬基催化剂制备中存在比表面积小、孔道结构狭小等问题。本发明的介孔氧化铬基脱卤化氢催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含有铬盐、pH调节剂、模板剂和离子强度调节剂的水溶液，在100℃下回流，在350～500℃条件下焙烧，得到介孔氧化铬基体；(2)将掺杂组分的水溶液浸渍到(1)得到的氧化铬基体，最后在400℃～550℃下焙烧制得催化剂。本发明催化剂可实现卤氟烷烃高效脱卤化氢反应。