一种精制哌嗪的方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102002020B

    公开(公告)日:2012-05-30

    申请号:CN201010557195.1

    申请日:2010-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法,该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离,塔釜中的反应液加热至130℃~140℃,回流比控制为0.2~1:1,收集100℃馏分水,继续加热至140~150℃,回流比控制为2~5:1,收集119℃馏分乙二胺,再继续加热至160~170℃,并且温度计显示达到140℃时,用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱,萃取剂为C2~C5的二元醇或三元醇中的一种,回流比控制为3~5:1,控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05~0.2:1,收集148℃馏分哌嗪,即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率,萃取剂经过简单分离后,可重复利用,大大降低了生产成本。

    乙二胺的提纯方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101723837A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910250469.X

    申请日:2009-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种乙二胺的提纯方法,该方法包括以下步骤:(1)将萃取剂加热后从萃取塔上部进入萃取塔,浓度为60.0%~92.0%的含水乙二胺气化后进入萃取塔下部,与来自萃取塔上部的萃取剂在萃取塔内部逆向接触,萃取塔塔顶排出水分,萃取塔塔底分离出乙二胺和萃取剂的混合物,其中萃取剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或二乙二醇单丁醚;(2)将步骤(1)塔底分离的乙二胺和萃取剂的混合物加热后进入精馏塔中部,并在精馏塔内精馏,精馏塔塔顶分离出乙二胺,精馏塔塔底排出萃取剂。本发明主要用于乙二胺的提纯。

    一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法

    公开(公告)号:CN117783320A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202311672392.1

    申请日:2023-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法,采用如下步骤:步骤1:采样:使用采样工具采集弹药库房中的空气试样,步骤2:标准溶液配制及分析:配置标准溶液,对标准溶液进行GC‑MS测定,以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到基质标准工作曲线;步骤3:移样并分析:将空气试样导入气相色谱仪的进样口,在步骤二的条件下进行GC/MS分析,得到空气试样中硝酸异丙酯的峰面积,代入基质标准曲线,得到空气试样中硝酸异丙酯含量。本发明采用手动方式将弹药库房中的空气试样注入采样袋,采用SIM模式,极大提高定量的灵敏度和准确度,可对环境中微痕量组分进行准确定量,此方法具有极高的准确性。

    一种针对纳米铝颗粒氧化铝膜孔隙率的快速表征方法

    公开(公告)号:CN117664823A

    公开(公告)日:2024-03-08

    申请号:CN202311501807.9

    申请日:2023-11-13

    Abstract: 本发明提供了一种针对纳米铝颗粒氧化铝膜孔隙率的快速表征方法,包括:步骤一,采用透射电镜拍摄透射电镜照片;通过圆形近似法量取单颗粒子的直径d和单质铝核直径d2,然后二者相减得到氧化铝层厚度δ。步骤二,将透射电镜的模式调为扫描透射模式,通过原位能量色散X射线光谱仪进行能谱扫描;通过归一化法获得氧元素在整个颗粒中的原子数比例wO。步骤三,纳米铝为单质铝核和无定性三氧化二铝壳层组成的球形,通过步骤一和步骤二获得的参数计算出孔隙率P。本发明的方法使得可以在纳米尺度下获得单一氧化铝层的孔隙率,更加能真实反映氧化铝层的包覆强度,且该方法操作简单,快速准确。

    环胺催化剂
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102000602A

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN201010533098.9

    申请日:2010-11-05

    Abstract: 本发明公开了一种环胺催化剂,该环胺催化剂的前驱体质量百分组成为6%~20%组分A;30%~50%锐钛型TiO2;30%~64%组分B;其中组分A为Pb3(PO4)2、Zr3(PO4)2或Cd3(PO4)2、组分B为SiO2/Al2O3摩尔比150~350的H-ZSM-5;该环胺催化剂通过下述方法得到:将组分A负载在锐钛型TiO2上,干燥后,与组分B混合、造粒、成型,得环胺催化剂前驱体,焙烧后得环胺催化剂。本发明的环胺催化剂主要用于乙醇胺气相催化反应合成哌嗪和三乙烯二胺。

    环胺催化剂
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102000602B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201010533098.9

    申请日:2010-11-05

    Abstract: 本发明公开了一种环胺催化剂,该环胺催化剂的前驱体质量百分组成为6%~20%组分A;30%~50%锐钛型TiO2;30%~64%组分B;其中组分A为Pb3(PO4)2、Zr3(PO4)2或Cd3(PO4)2、组分B为SiO2/Al2O3摩尔比150~350的H-ZSM-5;该环胺催化剂通过下述方法得到:将组分A负载在锐钛型TiO2上,干燥后,与组分B混合、造粒、成型,得环胺催化剂前驱体,焙烧后得环胺催化剂。本发明的环胺催化剂主要用于乙醇胺气相催化反应合成哌嗪和三乙烯二胺。

    一种精制哌嗪的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102002020A

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN201010557195.1

    申请日:2010-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法,该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离,塔釜中的反应液加热至130℃~140℃,回流比控制为0.2~1:1,收集100℃馏分水,继续加热至140~150℃,回流比控制为2~5:1,收集119℃馏分乙二胺,再继续加热至160~170℃,并且温度计显示达到140℃时,用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱,萃取剂为C2~C5的二元醇或三元醇中的一种,回流比控制为3~5:1,控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05~0.2:1,收集148℃馏分哌嗪,即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率,萃取剂经过简单分离后,可重复利用,大大降低了生产成本。

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