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公开(公告)号:CN108976174B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201810734435.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明为一种3‑三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0‑75温度下反应6‑18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN108976174A
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201810734435.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明为一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0-75温度下反应6-18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN108640808A
公开(公告)日:2018-10-12
申请号:CN201810396819.2
申请日:2018-04-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07B43/00 , C07C247/10 , C07C303/40 , C07C311/21 , C07D317/58
CPC classification number: C07B43/00 , C07C247/10 , C07C303/40 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07C2602/08 , C07C2602/10 , C07C2602/28 , C07D317/58 , C07C311/21
Abstract: 本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中,在25-75温度下反应6-12小时,经柱层析分离提纯,最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物;其中,摩尔比锰盐:烯烃衍生物:三氟甲基亚磺酸钠:叠氮三甲基硅烷:过氧化合物=0.1-0.2:1:1.5-2.5:2.5-3.5:2.5-3.5;溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6~7毫升溶剂。本发明原料价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN101723871A
公开(公告)日:2010-06-09
申请号:CN200910228969.3
申请日:2009-12-07
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D207/273 , B01J31/02
Abstract: 本发明为一种制备4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的方法。该方法包括以下步骤:(1)氮气保护下,向装有搅拌装置的反应器中依次加入甘胺酰胺盐酸盐、溶剂和碱,其配比为摩尔比甘胺酰胺盐酸盐∶碱=1∶1~2.6,溶剂量为甘胺酰胺盐酸盐质量的3~6倍,再加入甘氨酰胺盐酸盐质量的0.5%~10%相转移剂,然后室温下反应0.5h;(2)在0.5~3h内向上面反应液中滴加同甘胺酰胺盐酸盐等摩尔量的3-羟基-4-氯丁酸衍生物,然后然后升温至回流反应1~70h,最后经精制得到产品4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺。本发明克服了当前技术中副产物较多、不易提纯的问题,使目的产物4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的收率得到相应的提高,而且避免了用离子交换树脂对反应液的处理过程。
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公开(公告)号:CN115583919B
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202210493704.1
申请日:2022-04-27
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D253/075 , C07D405/04 , C07H1/00 , C07H19/12
Abstract: 本发明为一种6‑氧烷基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物的制备方法。该方法以1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物为原料直接与环醚或链醚发生交叉脱氢偶联反应,以可见光为光源,以有机光敏分子为光催化剂,避免使用贵金属催化剂,利用空气中的氧分子为绿色的氧化剂,无需额外添加氧化剂。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN117843593A
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202311852386.4
申请日:2023-12-29
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/52 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J35/53
Abstract: 本发明为一种制备2,5‑二(氨基甲基)呋喃的方法。该方法包括如下步骤:将5‑羟甲基糠醛和氨水装入装载有催化剂的反应釜中,将氢气通入反应釜中,150℃~190℃下反应10~14h,发生还原氨化反应生成2,5‑二(氨基甲基)呋喃;所述的催化剂为核壳结构,其组成包括二氧化硅壳和金属核;其中金属核为金属M,为Ni或Co;二氧化硅与金属M的摩尔量比为0.1~0.3。本发明无副产物,无污染,三废少,5‑羟甲基糠醛转化率可达99%,2,5‑二(氨基甲基)呋喃的选择性为99%,实现了2,5‑二(氨基甲基)呋喃的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN117550988A
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202311497912.X
申请日:2023-11-13
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C227/08 , C07C229/08 , B01J23/755 , B01J35/30
Abstract: 本发明为一种制备丙氨酸的方法。该方法包括如下步骤:将丙酮酸和氨水装入装载有催化剂的反应釜中,将氢气通入反应釜中,90℃~120℃下反应1‑3h,发生还原氨化反应生成丙氨酸;所述的催化剂为核壳结构,其组成包括二氧化硅壳和金属核;其中金属核为金属M1和金属M2,分别为Ni和Co;Ni和Co的摩尔量总和占催化剂整体的75%‑91%,金属Ni与Co的摩尔比例为:1~9:9~1。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,实现丙氨酸的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN116715587A
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202310541616.9
申请日:2023-05-15
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/48 , C07C209/16 , C07C211/12 , B01J23/75 , B01J23/46 , B01J23/89
Abstract: 本发明为一种制备己二胺的方法。该方法包括如下步骤:将6‑羟基己腈、氨和催化剂置于高压反应釜中,然后充入氢气,在磁力搅拌、100~200℃下反应10~24h,得到己二胺;其中,摩尔比为6‑羟基己腈:氨=1:5~20,氢气压力为1~10MPa,催化剂用量为6‑羟基己腈的1.0wt%~25.0wt%。所述的催化剂的组成包括载体和负载物。本发明一步催化胺化反应制备己二胺,避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,又解决了关键原料己二腈短缺的问题,可实现己二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN113651757B
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202111086606.8
申请日:2021-09-16
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D235/02 , H10K30/15 , H10K30/50 , H10K85/60
Abstract: 本发明为一种含螺[芴‑杂环]结构的空穴传输材料及其制备方法和应用。该材料以氮上连有烃基的螺[芴‑9,4’‑咪唑啉]‑2’,5’‑二酮或螺[芴‑9,4’‑咪唑啉]‑2’,5’‑二硫酮作为中心核,含甲氧基或甲硫基取代的二苯胺、二苯胺、咔唑、吩噻嗪或吩噁嗪为端基基团,制备中,在三氟乙酸或磺酸化合物作用下,9,10‑菲醌类型化合物与脲或脲衍生物反应合成螺[芴‑9,4’‑咪唑啉]‑2’,5’‑二酮类型化合物,反应条件温和,制备简便,为这一螺环骨架结构类型化合物的合成提供了新方法。
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公开(公告)号:CN115583919A
公开(公告)日:2023-01-10
申请号:CN202210493704.1
申请日:2022-04-27
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D253/075 , C07D405/04 , C07H1/00 , C07H19/12
Abstract: 本发明为一种6‑氧烷基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物的制备方法。该方法以1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物为原料直接与环醚或链醚发生交叉脱氢偶联反应,以可见光为光源,以有机光敏分子为光催化剂,避免使用贵金属催化剂,利用空气中的氧分子为绿色的氧化剂,无需额外添加氧化剂。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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