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公开(公告)号：CN114230620A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393590.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
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公开(公告)号：CN114225655A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393103.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法，其特征在于：罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置，冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置，其中冷凝装置为管壳式冷凝器，吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构，气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点：本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一，可减少设备的占地面积，提高设备的利用率；增加的导流装置，可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态，增加气体湍流程度，增加停留时间，提高冷凝效果；专门用于处理蔗糖酯化产生的水分，一体化程度高，处理效果好，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN113767109A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202180002113.3
申请日：2021-08-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖的制备方法，包括：使制备三氯蔗糖‑6酯的氯化反应液、第一液碱和第一回用水分段进入中和反应精馏塔，在蒸发条件下进行中和反应后，从中和反应精馏的塔顶采出溶剂混合物；从中和反应精馏的塔底采出氯化反应中和液；使氯化反应中和液、第二液碱和第二回用水分段进入水解反应精馏塔，在蒸发条件下进行碱性水解反应，从水解反应精馏塔的塔顶采出废弃水溶液，从水解反应精馏塔的塔底采出三氯蔗糖水溶液；将三氯蔗糖水溶液调节至中性后，依次进行萃取、氧化和反萃取以进行提纯；和结晶步骤。本申请一种高效、绿色、连续的三氯蔗糖制备工艺，具有极高的应用价值和实用性。
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公开(公告)号：CN113677689A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202180002111.4
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：浓缩步骤：将待提纯母液进行浓缩，以脱除有机溶剂，浓缩完成后，向其中加入水，形成待提纯水溶液；氧化步骤：向待提纯水溶液中依次加入氧化剂和脱色剂，进行氧化脱色反应，再加入碱解剂，以将目标杂质氧化为三氯蔗糖‑6‑酯，以及脱除有色杂质；反应一段时间后，进行固液分离，得到固体废弃物和第一滤液；和结晶步骤：将第一滤液调解至中性后，加入萃取剂，同时进行萃取和结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第二滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率；且整体处理工艺简单、经济成本低，实用性强；且能够显著降低废水的COD含量。
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公开(公告)号：CN119504887A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411435138.4
申请日：2024-10-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种提取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法和应用，属于三氯蔗糖生产技术领域，所述方法，包括如下步骤S1、将三氯蔗糖‑6‑乙酯的酯相浓缩，得到稠膏；S2、向稠膏中加入有机溶剂溶解，得到浓液；S3、将浓液结晶，抽滤，得到所述三氯蔗糖‑6‑乙酯；步骤S2中所述有机溶剂为烷烃类溶剂，所述有机溶剂的加入量为：控制加入体积使浓液的比重为1‑1.15。本发明具有生产成本低、收率高、条件温和、质量稳定、设备简单等优点。尤其在三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液中成分复杂的情况下。其提取效率远远大于其他三氯蔗糖‑6‑乙酯的提取方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116075518B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202280004539.7
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/06
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料，在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解，能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率，有效的将无机盐与三氯蔗糖分离，降低后续高盐废水的处理成本。
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公开(公告)号：CN116075519A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202280004566.4
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖精品的制备方法，涉及精细化工技术领域。本发明通过对三氯蔗糖粗品进行乙酸乙酯打浆处理，两次不同阶段的活性炭脱色除杂，以及三次结晶，可以有效将三氯蔗糖粗品中的杂质以及结晶母液套用过程中因氧化产生的杂质去除，解决结晶母液在循环利用过程中的杂质富集的问题，从而实现精制过程产生的结晶母液能够反复循环利用，降低三氯蔗糖在提纯过程中的损耗，显著提高三氯蔗糖的收率。进一步地，本发明提供的三氯蔗糖精品的制备方法能够与三氯蔗糖粗品的方法有效结合，可以实现三氯蔗糖精品在制作过程中形成的母液循环套用，显著增加了三氯蔗糖的收率，显著降低了生产成本，具有较高的工业化前景。
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公开(公告)号：CN114225655B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111393103.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法，其特征在于：罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置，冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置，其中冷凝装置为管壳式冷凝器，吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构，气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点：本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一，可减少设备的占地面积，提高设备的利用率；增加的导流装置，可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态，增加气体湍流程度，增加停留时间，提高冷凝效果；专门用于处理蔗糖酯化产生的水分，一体化程度高，处理效果好，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN115710176A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211438429.X
申请日：2022-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88‑92%；萃取温度较低至40~55℃。
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公开(公告)号：CN114736126A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210315761.0
申请日：2022-03-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C209/00 , C07C209/86 , C07C211/04 , C01C1/02
Abstract: 本发明涉及一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖MVR母液中加入液体氢氧化钾进行碱解，控制添加量为MVR母液质量的35~50%，在110~130℃反应12~24h；（2）碱解后的母液进行负压蒸发，控制真空度‑10~‑5kPa、温度90~110℃，冷凝水回流，回收分解得到的二甲胺和氨气；然后通过水吸收的方式，制备成混合氨水，送去二甲胺精馏回收装置进行精制，分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品；（3）回收后的母液用盐酸调pH至6~8；加入活性炭，压滤，滤液即为可作为大量元素有机液，作为有机肥的生产原料。本发明的有益效果：从MVR母液中回收二甲胺，副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料；该方法简单高效，具有工业化应用价值。
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