公开(公告)号：CN112110876A

公开(公告)日：2020-12-22

申请号：CN202011027938.4

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  陈永旭 ,  郑健 ,  侯方方

IPC: C07D291/06

Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法，其特征在于：（1）三氧化硫和二氯甲烷按体积比1.5–2.5：0.5–1.5混合成混合液，送入原料高位槽，混合液的温度控制在10‑15℃；（2）向磺化釜加二氯甲烷，控制二氯甲烷温度‑20~‑40℃；（3）向磺化釜加混合液，加入量为400‑600L/h，同时加入中间体，加入量为250‑400 L/h，混合液和合成中间体在1组文丘里管内混合并反应，磺化釜内温度维持在‑20~‑40℃，反应结束，物料送至水解釜。本发明优点：通过1组文丘里管，至少1个换热器可实现连续自动化反应，提高反应效率，提高设备单位时间内的处理能力；采用文丘里管道进行反应，混合效果好，转化率高，物料停留时间缩短，副反应减少，有机杂质产生量下降。

公开(公告)号：CN111646638A

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN202010447884.0

申请日：2020-05-25

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王从春 ,  梁金俊 ,  赵程成 ,  陈永旭

IPC: C02F9/14 ,  C02F101/16 ,  C02F1/72 ,  C02F1/04 ,  C02F1/26 ,  C02F103/34

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖废水深度处理和除盐的方法，其特征在于：（1）废水加氨水调PH值6~7；（2）加10%的复合沉降剂，控制沉降剂和废水体积比1:18-23，沉积1.5-2.5h得上清液；（3）废水进行湿式氧化处理，温度200℃~250℃，压力2.0~3.0Mpa，停留4~5h；（4）废水进MVR进行蒸发浓缩,浓缩比70~75%；（5）母液泵入蒸发釜蒸发浓缩得母液，加入丁醇或辛醇，控制母液与其体积比1：1~4，上清液送去好氧生化处理；（6）母液降温结晶，过滤得盐和醇类；（7）将醇类精馏，得纯品。本发明的优点：减少了大量的酸碱用量；得到比较纯净的氯化铵盐；醇萃取后的母液量相比原水减少了40倍，极大降低了环保压力。

公开(公告)号：CN111593062A

公开(公告)日：2020-08-28

申请号：CN202010447915.2

申请日：2020-05-25

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 夏家信 ,  祁飞 ,  陈永旭 ,  陆晓雨

IPC: C12N15/75 ,  C12N15/54 ,  C12N9/10 ,  C12P33/20 ,  C12R1/125

Abstract: 本发明涉及一种利用枯草芽孢杆菌发酵催化制备莱鲍迪苷A的方法，其特征在于：1.糖基转移酶UGT76G1基因连接到PBR322质粒载体上，将质粒载体导转到枯草芽孢杆菌的感受态中，将枯草芽孢杆菌接入LB培养基，30～37℃培养20～24 h；2.按1%～10%体积比的接种量接入种子罐中培养，通气，30～37℃培养20～24 h；3.按1%～10%体积比的接种量接入发酵罐中培养，通气，控制pH为6～8，30～37℃培养48～72h；4.压滤得到枯草芽孢杆菌菌体，重悬，高压均质破碎，压滤得粗酶液；5.将甜菊糖苷、尿苷二磷酸葡萄糖、磷酸缓冲液、粗酶液按质量比5-10：1-5：40-60：5-20混合，在25-40℃反应12-48 h即可。本发明优点：提高了莱鲍迪苷A的产量，可达85.3 g/L；操作步骤少，生产成低本，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN109608391A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201811510621.9

申请日：2018-12-11

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王从春 ,  肖建芳 ,  陈永旭

IPC: C07D213/68

Abstract: 本发明公开一种吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺，采用1,2-二氯乙烷替代传统的二氯甲烷作为溶剂，由于1,2-二氯乙烷的偶极矩比二氯甲烷小，4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶极性比3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶酮极性小，有利于4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶收率的提高；1,2-二氯乙烷水溶性较二氯甲烷小，利于二氯乙烷的回收利用，减少对环境的污染；二氯甲烷与水形成的二元恒沸物沸点38.1℃、含水1.5%，而1,2-二氯乙烷与水形成的二元恒沸物沸点71.9℃、含水8.1%，蒸馏时可以带走更多的水，减少干燥剂用量；三氯氧磷使用量大大的减少，且不用减压回收套用，降低反应的安全风险。

公开(公告)号：CN116322984B

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202180065868.8

申请日：2021-12-31

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陈永旭 ,  周睿 ,  王从春 ,  刘刚

IPC: C07D291/06 ,  B01J27/053

Abstract: 本申请公开了一种用于制备乙酰磺胺酸钾的方法，包括如下步骤：步骤1：将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；步骤2：将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应得到第一物料；步骤3：将第一物料与三氧化硫溶液反应得到第二物料；步骤4：将第二物料与水解液反应得到第三物料；步骤5：将第三物料分离出的有机相与含钾化合物反应制得乙酰磺胺酸钾；步骤3中第一物料中的乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐与三氧化硫以恒定的物质的量比例进行连续反应。本申请具有反应连续的优点。

公开(公告)号：CN119019264A

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN202411189838.X

申请日：2024-08-28

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 陈月安 ,  陈永旭 ,  李广馨 ,  俞凤金

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/05 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明提供了一种安赛蜜生产中回收三乙胺分水的方法，涉及分水技术领域，该安赛蜜生产中回收三乙胺分水工艺具体包括以下步骤：(1)将三乙胺粗品由三乙胺粗品槽送至分水槽中静置分水，所述三乙胺粗品槽和分水槽均设置有保温层；(2)将静置分水后的三乙胺粗品加入三乙胺循环槽；(3)向循环干燥塔中加入氢氧化钾，对三乙胺循环槽进行循环干燥，即得；所述三乙胺粗品槽的保温层包括硅酸铝保温棉和氧化镁泥浆料；所述分水槽的保温层包括硅酸铝保温棉和铝皮。本发明的方法不需要加热，直接分水，节省了加热时间，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN116261558A

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202180065870.5

申请日：2021-12-31

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  王从春 ,  陈永旭 ,  杨峰宝

IPC: C07C303/34

Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐的工业制备方法，其中乙酰乙酰‑N‑磺胺酸盐用作合成乙酰磺胺酸钾的中间体，包括如下步骤，第一步骤：将氨基磺酸溶解于惰性有机溶剂；第二步骤：向第一步骤获得产物滴加胺；第三步骤：向第二步骤获得的产物滴加冰醋酸；第四步骤：向第三步骤获得的产物滴加双乙烯酮，随后发生反应；第四步骤获得的产物中，乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐产物的含量大于35％。本申请的制备方法所获得产物收率高。

公开(公告)号：CN116249694A

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202180065871.X

申请日：2021-12-31

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王从春 ,  陈永旭 ,  周睿 ,  刘刚

IPC: C07D291/06

Abstract: 本申请公开了一种连续制备乙酰磺胺酸中间体的方法，第一步骤：将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；第二步骤：将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应制得第一物料；第三步骤：将第一物料与三氧化硫溶液反应制得第二物料；第三步骤中，第一物料形成的雾与三氧化硫溶液形成的雾混合发生反应。本申请实现了乙酰磺胺酸中间体的高效、连续制备。

公开(公告)号：CN113454071B

公开(公告)日：2023-03-17

申请号：CN202180001414.4

申请日：2021-05-28

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 周睿 ,  丁震 ,  陈永旭 ,  杨峰宝 ,  刘刚

IPC: C07D291/06

Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。

公开(公告)号：CN114181174A

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN202111419967.X

申请日：2021-11-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 夏家信 ,  陈永旭 ,  陈奕欣

IPC: C07D291/06 ,  C07C17/38 ,  C07C19/03

Abstract: 一种安赛蜜生产中预蒸二氯甲烷的提纯工艺，包括以下步骤：将安赛蜜生产中预蒸二氯甲烷残液收集至残液高位槽，然后向除盐水高位槽中存入除盐水；通过控制残液高位槽和除盐水高位槽的阀门，将等体积的预蒸二氯甲烷残液和除盐水注入残液釜中，搅拌2h使其充分混匀并移送至分层槽中；分层槽内物料静置30min待其分层，分层后，分离出上层的乙酰磺胺酸钾溶液至糖水槽中，后打至浓缩岗位使用；将分层槽内的下层残液放至残液收集槽并送至污水处理厂。本工艺可以提取现有工艺中预蒸残液内的糖，并加以利用，节约成本、提高产能。