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公开(公告)号：CN112543760A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202080002555.3
申请日：2020-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了三氯蔗糖的纯化方法，依次序包括：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，然后用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；将萃取后的重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度；然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；将含有晶核的重结晶溶液进行程序降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及，将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。本申请通过先萃取除杂、再促进晶核形成，然后利用二次成核过程促进结晶的快速生长，保证充分结晶，得到的三氯蔗糖晶体晶型单一、结晶完全、晶体规则、纯度极高、颜色好、堆积密度大、保存时间长，能够满足高端产品对代糖品的要求。
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公开(公告)号：CN112513007A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202080002548.3
申请日：2020-10-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C233/03 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种DMF回收方法，该方法包括：中和步骤：向DMF原液中加入碱性中和剂，控制混合液pH值在预设范围内，进行中和反应，使DMF原液中的乙酸转化为乙酸盐；萃取结晶步骤：向中和后的溶液中加入与乙酸盐不相溶的抗溶剂，并混合搅拌，使抗溶剂萃取DMF，令乙酸盐水合物结晶析出，过滤获得包含DMF的母液；分层步骤：将母液静置分层，获得上层液相和下层液相；蒸发步骤：将上层液相和下层液相分别蒸发浓缩；上层液相蒸发得到的冷凝液回收到抗溶剂中，上层液相蒸发得到的浓缩液和下层液相蒸发得到的冷凝液混合用于回收DMF。本回收方法克服了原液存在乙酸而腐蚀设备生产杂质的问题，提高了回收纯度，降低了设备成本。
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公开(公告)号：CN112479228A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011367933.6
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化中和压盐工段氯化铵粗品的精制装置及方法，其特征在于：（1）将母液高位槽中的离心母液打入双氧水脱色釜，向双氧水脱色釜中加入双氧水，控制母液与双氧水的体积比为（95‑105）：1，（2）控制双氧水脱色釜内的温度为30‑60℃，物料在双氧水脱色釜内循环25‑35min，随后物料通过管道加热至60‑70℃后送入溶料釜。本发明优点：将原来的脱色技术加以改进，经双氧水脱色处理后，不但产品颜色明显提升，而且氯化铵氮含量也提升至24.5%以上；产品质量提升的同时，回收率也在增加，很好的解决了三氯蔗糖生产中产生的固废处理问题，既有很强大的环保效益，也有经济效益。
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公开(公告)号：CN109678912A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201811506092.5
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖中和液浓缩残渣的处理方法，包括以下步骤：1）中和液减压浓缩后加水溶解放入保温釜中，加入活性炭搅拌吸附粘稠物；2）静置后保温釜中清液层从侧口放到静置槽；3）清液静置半小时后压滤，除去活性炭及粘稠物，所得滤液加乙酸乙酯萃取出三氯蔗糖-6-乙酯；4）保温釜内存留的粘稠物，加水并加热搅拌，通过底阀放到洗渣釜；5）放入洗渣釜的溶液加水搅拌升温，在80℃保温3小时后，洗渣釜内溶液经压滤得废渣滤饼送固废中心，得到的滤液中三氯蔗糖-6-乙酯含量25～30g/l送提纯工段，洗渣水套用到中和液减压浓缩后溶糖水。本发明的有点：有效的解决了清理沉降槽的问题，最大限度的回收了三氯蔗糖-6-乙酯，减少对环境的污染。
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公开(公告)号：CN105330078A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510576464.1
申请日：2015-09-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法，包括以下步骤：a.将B4工段产生的含催化剂废水1立方放入单效蒸发器中，进行减压浓缩得到200L浓缩液；b.将浓缩液放入分层釜中降温到10度后，加入1立方二氯甲烷形成萃取相和水相分层，后将含二氯甲烷的萃取相分离出，留下水层；c.将分层留下的水层，在搅拌状态下加入0.1L氨水氨化后，再加入盐酸将PH调节到2.5？3.0；d.将调节好的水层，经过压滤机压滤后，即可得到可使用的催化剂。本发明的优点在于：本发明采用先浓缩后萃取的方式，不仅将催化剂回收回来，而且将一部分物料进行了回收使用，节约了成本，提高了收率，同时蒸馏出来的水，可以回到生产线使用，可谓一举多得。
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公开(公告)号：CN103570659A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310544803.9
申请日：2013-11-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D309/40
CPC classification number: C07D309/40
Abstract: 本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法及装置，将麦芽酚及液碱放入反应釜（1），启动循环泵（2）将酯化反应釜中液体强制循环，硫酸二甲酯槽（6）内物料通过流量计（3）进入管道喷射器（5），经过PH在线监测仪（4）混合进入酯化反应釜（1）进行反应，酯化反应釜（1）釜温55-60℃，PH值8-9，反应时间在10-12h，保温2h后酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。本发明的优点在于：增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以大大缩短反应时间，提高本步反应收率4%，降低了产品单位综合成本，同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。
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公开(公告)号：CN119504893A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411416295.0
申请日：2024-10-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氯蔗糖的合成方法，涉及化工生产技术领域，包括以下步骤：(1)将三氯乙烷降温后，加入氯化亚砜，再加入蔗糖溶液，保温，得到物料A；(2)将物料A进行第一次升温，第一次保温，进行第二次升温，第二次保温，进行第三次升温，第三次保温，进行第四次升温，第四次保温，降温后，得到物料B；(3)进行第五次升温，第五次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第六次升温，第六次保温，降温后再次升温，重复步骤；进行第七次升温，第七次保温，降温后再次升温，重复步骤，得到物料C；(3)将物料C降温后，中和，反应后调节pH；(4)旋转蒸发，去除三氯乙烷和DMF，即得四氯蔗糖。具有成本低、收率高、环保等优势。
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公开(公告)号：CN117735490A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311694020.9
申请日：2023-12-08
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01B17/90
Abstract: 本发明属于三氯蔗糖的生产领域，提供了一种三氯蔗糖氯化尾气废酸除杂提纯方法，包括如下步骤：(1)将废硫酸泵至废酸脱烟釜，搅拌，保持微负压；蒸汽缓慢升温至80‑100℃，保持温度50‑70min；(2)关闭蒸汽，降温至35‑45℃；(3)滴加成品浓硫酸。通过上述方法，其利用废酸物料沸点较高，有效地分离了废酸中有机物与其他杂质，使废硫酸浓度从80％提高至90％，降低了后续处理废酸产生副反应的风险。
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公开(公告)号：CN117563259A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311552322.2
申请日：2023-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D3/14 , B01D3/32 , B01D1/22 , B01D1/30 , B01D5/00 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖生产中DMF回收精馏节能新工艺，属于三氯蔗糖生产技术领域。本发明涉及一套利旧精馏塔系统和一套新建蒸汽压缩换热系统。利旧精馏塔系统保持原运行参数不变，新建一台蒸汽压缩机，将塔顶蒸汽压缩作为热源，新建一台降膜蒸发器并配套两台循环泵，构成蒸汽压缩换热系统，降低原精馏系统蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN117085370A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311155799.7
申请日：2023-09-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D17/032
Abstract: 本发明提供一种三氯蔗糖生产中酯化液自动分层的工艺方法，属于化工技术领域。本发明的工艺方法包括的步骤如下：将水解釜的水解液通过水解液输送泵打入一级分层罐，通过控制调节阀阀位控制入料流量，一级分层罐通过自动分层再进入二级分层罐，二级分层罐自动分层出油相与水相。本发明采用两级自动分层罐工艺，取代传统的手动分层，减少工人工作量的同时，也可有效避免因为人为操作而引起的错相问题，分层效果好。
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