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公开(公告)号:CN1903859A
公开(公告)日:2007-01-31
申请号:CN200610029489.0
申请日:2006-07-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D495/04 , C07D333/00 , C07D211/00
Abstract: 本发明公开了一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法,包括下列步骤:a.得到氯吡格雷游离碱;b.向氯吡格雷游离碱中加入酮溶剂,向其中滴加硫酸,滴加完毕后升温至20~50℃保温搅拌,过滤并洗涤,湿品在50~55℃真空干燥,得到产物I型氯吡格雷硫酸氢盐,其中所述酮溶剂选自五碳酮或六碳酮。本发明对得到的I型氯吡格雷硫酸氢盐及含0.5%II型的I型氯吡格雷标样进行了2-Theta角12-14°对比测试,扫描所得的谱图显示本发明的样品不含有II型杂质。由此可见,用酮系列溶剂可以制备得到晶型纯度为100%的I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明在结晶过程中加入了适量的晶种,结晶速度得到了明显提高,5个小时左右即可完成。
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公开(公告)号:CN1903833A
公开(公告)日:2007-01-31
申请号:CN200610029492.2
申请日:2006-07-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C215/46
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种托特罗定及其L-酒石酸盐的制备方法,其步骤是:由对甲酚和肉桂酸制备出6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素,进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇,进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷进一步制得3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷,进一步制得N,N-二异丙胺-3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺,最后得到消旋的托特罗定(I)。用L-(+)-酒石酸拆分消旋托特罗定I,制得L-(+)-酒石酸-R-托特罗定。本发明操作简便,无需使用四氢铝锂或DIBAL-H等还原试剂,反应产率高,成本低,工艺稳定,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105669618B
公开(公告)日:2017-08-15
申请号:CN201610008277.8
申请日:2016-01-07
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D307/82
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域,具体为一种多取代苯并呋喃衍生物的制备方法。该方法为偶联‑串联一锅法,其采用端基炔烃、卤代苯酚衍生物与二硫化物或二硒化物反应,以氨基酸作为添加剂,铜盐作为催化剂,在添加碱的条件下,在有机溶剂中进行反应制备多取代苯并呋喃衍生物。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂,反应条件比较温和,工艺简单,操作性强,具有工业应用的前景。
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公开(公告)号:CN104193645B
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201410334308.X
申请日:2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/58 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法,包括一个不对称环丙烷化的步骤,重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下,环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯,一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤,将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺,酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%,e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。
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公开(公告)号:CN106188172A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610548760.5
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明提供了一种具有檀香香味的葡萄糖苷化合物,其结构通式为:或者P为H或者乙酰基。本发明还提供了上述的一种具有檀香香味的葡萄糖苷化合物的制备方法,本发明利用葡萄糖与类檀香醇结合制备了具有檀香香味的葡萄糖苷化合物,其具有稳定性高、水溶性高、香味纯等特点。
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公开(公告)号:CN103913526B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410130579.3
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法,即采用高效液相色谱仪,以直链淀粉型手性柱为色谱柱,以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相,控制流动相流速为0.60~1.20mL/min;色谱柱温度为25~40℃;进样量为5~20uL;检测波长为210~260nm的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积百分比计算,正己烷:乙醇(异丙醇)为70~90%:10~30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定,其分离度可达3.25?4.57。
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公开(公告)号:CN105503663A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510915237.7
申请日:2015-12-10
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C303/08 , C07C309/42
CPC classification number: C07C303/08 , C07C309/42
Abstract: 本发明提供了一种愈创木酚中间体,其结构式如下:还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法,先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂,然后在一个反应容器中,先加入苯甲醚,在室温下再加入磺化试剂,滴加完毕后再加热进行反应;反应完毕后,淬灭反应,旋蒸,回收过量的苯甲醚,余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物,将混合物置于一个反应容器中,加热,然后减压蒸馏,蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料,无需其它溶剂,合成愈创木酚中间体,提高了苯环亲电取代反应的选择性,减少了磺化反应中副产物的生成等缺点,产品容易提纯,操作简便。
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公开(公告)号:CN104177267B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201410170843.6
申请日:2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法,其结构式如下所示:,其合成方法即首先,由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;然后,4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛;最后,4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,克服了4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛的取用不便,性状易受温度变化影响等缺点,并且操作简便,成本低,环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN104529808A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410769607.6
申请日:2014-12-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/47 , C07C231/02 , C07C233/18 , C07C231/12 , C07D263/12
Abstract: 本发明提供了一种酰胺化合物,其结构式如下描述:,其中R1为C1-C8烷基、苯基、取代苯基、金刚烷基、或者取代金刚烷基;R2为C1-C8烷基;R3为C1-C8烷基;R4为C1-C8烷基。本发明还提供了上述的酰胺化合物的制备方法,先称取氨基酸,将所述的氨基酸和C1-C8的烷基醇进行酯化反应,获得酯类物质,将所述的酯类物质和酰氯反应,获得上述的酰胺化合物。本发明还提供了一种双噁唑啉配体的制备方法。本发明则避免了以往路线的缺点,将羧基转化成易还原的酯基,制备成中间体后再经缩合、还原和关环,高效率、低成本的获得手性双恶唑啉配体。
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公开(公告)号:CN104502470A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410726096.X
申请日:2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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