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公开(公告)号:CN103724254A
公开(公告)日:2014-04-16
申请号:CN201310712386.4
申请日:2013-12-23
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/52
CPC classification number: C07D209/52
Abstract: 本发明公开一种沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯的制备方法,即首先以碘为催化剂,加入溴化亚铜、Zn粉、有机溶剂及二碘甲烷,搅拌得卡宾试剂A,然后将(S)-叔丁基-2-氨基甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯-1-甲酸叔丁酯溶于有机溶剂中得底物溶液B;最后将卡宾试剂A与底物溶液B混合反应,所得反应液加饱和碳酸氢钠水溶液后依次经过滤、萃取、干燥、旋干即得沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯。该制备方法操作简单,反应条件温和,在兼顾较高收率的同时降低成本。
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公开(公告)号:CN103910607B
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201410130578.9
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法,即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯;再通过高效液相色谱仪,使用直链淀粉类手性色谱柱,采用水相与有机相组成的反相流动相系统,将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.4-1.0mL/min,进样量为2-10μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离,从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离,最后再分别进行水解,即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分,方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号:CN104316639A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410607169.3
申请日:2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法,即首先将小鼠血浆样品进行预处理,然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析,最后采用外标法定量,使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间,分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL,定量限为10ng/mL,在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,方法的回收率在86-112%之间,日内相对标准偏差为5.50-8.86%,日间相对标准偏差为8.39-17.6%,满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号:CN103910607A
公开(公告)日:2014-07-09
申请号:CN201410130578.9
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法,即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯;再通过高效液相色谱仪,使用直链淀粉类手性色谱柱,采用水相与有机相组成的反相流动相系统,将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.4-1.0mL/min,进样量为2-10μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离,从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离,最后再分别进行水解,即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分,方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号:CN104502470B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201410726096.X
申请日:2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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公开(公告)号:CN104026546A
公开(公告)日:2014-09-10
申请号:CN201410280776.3
申请日:2014-06-23
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: A23L1/231
CPC classification number: A23L27/26
Abstract: 本发明一种调配型的红烧猪肉香精,由呋喃酮、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、二糠基硫醚、3-巯基-2-丁醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、双(2-甲基-3-呋喃硫醇)-二硫醚、甲基(2-甲基-3-呋喃硫醇)-二硫醚、乙酸、3-巯基-2丁酮、3-甲硫基丙醛、四氢噻吩-3-酮、2,3,5-三甲基吡嗪、反,反-2,4-癸二烯醛、二糠基二硫醚、糠硫醇、大茴香脑、大茴香醛、麻椒精油、2-乙酰基噻唑、丁-十二内酯、4-甲基-5(β)-羟乙基噻唑乙酸酯、葱油醇、4-甲基-4-糠硫基-2-戊酮、三醋酸甘油酯组成。本发明是具有仿真度高、香气浓郁细腻、应用效果好、价格经济实惠的红烧猪肉香精。
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