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公开(公告)号:CN104031064B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410233098.5
申请日:2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法,所述帕珠沙星杂质结构式如下所示:,其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应,得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应,所得反应液用盐酸调pH为1以下,抽滤,水洗,烘干,最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究,另外也可作为一种化工中间体。
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公开(公告)号:CN103913526A
公开(公告)日:2014-07-09
申请号:CN201410130579.3
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法,即采用高效液相色谱仪,以直链淀粉型手性柱为色谱柱,以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相,控制流动相流速为0.60~1.20mL/min;色谱柱温度为25~40℃;进样量为5~20uL;检测波长为210~260nm的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积百分比计算,正己烷:乙醇(异丙醇)为70~90%:10~30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定,其分离度可达3.25-4.57。
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公开(公告)号:CN106188172A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610548760.5
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明提供了一种具有檀香香味的葡萄糖苷化合物,其结构通式为:或者P为H或者乙酰基。本发明还提供了上述的一种具有檀香香味的葡萄糖苷化合物的制备方法,本发明利用葡萄糖与类檀香醇结合制备了具有檀香香味的葡萄糖苷化合物,其具有稳定性高、水溶性高、香味纯等特点。
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公开(公告)号:CN103913526B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410130579.3
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法,即采用高效液相色谱仪,以直链淀粉型手性柱为色谱柱,以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相,控制流动相流速为0.60~1.20mL/min;色谱柱温度为25~40℃;进样量为5~20uL;检测波长为210~260nm的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积百分比计算,正己烷:乙醇(异丙醇)为70~90%:10~30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定,其分离度可达3.25?4.57。
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公开(公告)号:CN105503663A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510915237.7
申请日:2015-12-10
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C303/08 , C07C309/42
CPC classification number: C07C303/08 , C07C309/42
Abstract: 本发明提供了一种愈创木酚中间体,其结构式如下:还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法,先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂,然后在一个反应容器中,先加入苯甲醚,在室温下再加入磺化试剂,滴加完毕后再加热进行反应;反应完毕后,淬灭反应,旋蒸,回收过量的苯甲醚,余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物,将混合物置于一个反应容器中,加热,然后减压蒸馏,蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料,无需其它溶剂,合成愈创木酚中间体,提高了苯环亲电取代反应的选择性,减少了磺化反应中副产物的生成等缺点,产品容易提纯,操作简便。
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