一种帕珠沙星杂质及其制备方法

    公开(公告)号:CN104031064B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201410233098.5

    申请日:2014-05-29

    Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法,所述帕珠沙星杂质结构式如下所示:,其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应,得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应,所得反应液用盐酸调pH为1以下,抽滤,水洗,烘干,最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究,另外也可作为一种化工中间体。

    一种愈创木酚中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN105503663A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510915237.7

    申请日:2015-12-10

    CPC classification number: C07C303/08 C07C309/42

    Abstract: 本发明提供了一种愈创木酚中间体,其结构式如下:还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法,先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂,然后在一个反应容器中,先加入苯甲醚,在室温下再加入磺化试剂,滴加完毕后再加热进行反应;反应完毕后,淬灭反应,旋蒸,回收过量的苯甲醚,余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物,将混合物置于一个反应容器中,加热,然后减压蒸馏,蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料,无需其它溶剂,合成愈创木酚中间体,提高了苯环亲电取代反应的选择性,减少了磺化反应中副产物的生成等缺点,产品容易提纯,操作简便。

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