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公开(公告)号：CN114057809B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202111392936.X
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法，包括现有制备步骤，其特征在于：制备过程中添加氯化剂重量0.0001～6%的氯化催化剂。本发明优点：采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应，可抑制副反应发生，减少焦油炭化，后续处理简单，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率，收率由原来的55‑75%提高至65‑85%，降低生产成本，三废减少，从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。
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公开(公告)号：CN113195099B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180000705.1
申请日：2021-03-24
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法，其中，负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应，该催化剂包括活性功能组分和无机载体；其中，活性功能组分为式(1)表示的化合物：式(1)：其中，n为大于等于2的自然数；R为与所述无机载体的表面连接的原子；R1、R2和R3中的一个或两个为烃基，其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应，获得蔗糖‑6‑酯，反应完后通过过滤即可回收催化剂，催化剂几乎没有损失，且避免了使用管制物品羧酸酐。
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公开(公告)号：CN113195099A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202180000705.1
申请日：2021-03-24
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法，其中，负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应，该催化剂包括活性功能组分和无机载体；其中，活性功能组分为式(1)表示的化合物：式(1)：其中，n为大于等于2的自然数；R为与所述无机载体的表面连接的原子；R1、R2和R3中的一个或两个为烃基，其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应，获得蔗糖‑6‑酯，反应完后通过过滤即可回收催化剂，催化剂几乎没有损失，且避免了使用管制物品羧酸酐。
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公开(公告)号：CN113185424A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110554929.9
申请日：2021-05-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入氯化剂和纯化的DMF，控制氯化剂和纯化的DMF的摩尔比为0.1～1:1，混合后打入低温釜；（2）控制釜温‑10℃～40℃，升温至40℃～90℃、压力为真空度10KPa～101 KPa，反应0.1～48h，随后降温至10℃～40℃，搅拌形成悬浮液；（3）将悬浮液转入蒸馏釜，并加入悬浮液体积量5～100倍的待回收的DMF原料，在10℃～40℃下反应0.1～48h，升温至50℃～80℃进行蒸馏，控制蒸馏温度为50℃～80℃，真空压力0.1～50KPa，得到纯化的DMF，纯化的DMF通过管道打入反应釜参与反应。本发明优点：克服了常规循环回收的DMF中DMAc含量高并用之很难制备Vilsmeier试剂的缺点，也避免使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
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公开(公告)号：CN112771058A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202080004027.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供一种单锡有机化合物，用于合成蔗糖‑6‑羧酸酯，所述化合物为下述式(1)表示的化合物：式(1)其中，R1、R2和R3分别独立地表示C1～C8的直链或支链饱和烷基、C2～C8的直链或支链不饱和烷基、C3～C8的取代或未取代的饱和环烷基、C3～C8的取代或未取代的不饱和环烷基、或C6～C12的芳基或取代芳基；R4表示C1～C6的直链或支链饱和烷基或C6～C12的芳基或取代芳基。本申请的单锡有机化合物，使得在合成蔗糖‑6‑羧酸酯过程中，能够准确地进行计量加料，同时提高催化剂回收率、减少后续氯化副反应的发生，且反应较快、能耗小、单位体积内收率更高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112424176A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202080002547.9
申请日：2020-09-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请提供一种安赛蜜的精制方法，包括：向含有安赛蜜粗产品溶液中加入双氧水和活性炭，在第一预设温度下保持第一预设时间，经过滤得到安赛蜜母液；将安赛蜜母液浓缩至预设浓度，得到浓缩溶液，将浓缩溶液在第二预设温度下静置第二预设时间，以形成安赛蜜晶核，得到含晶核溶液；将含晶核溶液进行程序降温，获得含有大量安赛蜜晶体的溶液；将含有大量安赛蜜晶体的溶液离心、水洗、干燥，获得安赛蜜晶体产品。本申请的有益效果在于：通过控制结晶过程和工艺，得到了高品质、高纯度的结晶产品，杂质含量少，显著提高了安赛蜜晶体的纯度和质量；且工艺简单，条件温和可控，对设备和人员技术要求低，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN111518057A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010444786.1
申请日：2020-05-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜结晶液纯化处理方法，其特征在于所述的安赛蜜结晶液采用溶剂多次重复萃取的方法进行预处理，去除其中所含绝大多数杂质，然后将安赛蜜纯化后的母液蒸发浓缩、保温脱色、冷冻结晶、过滤得到高纯度的安赛蜜结晶。本发明可以有效去除结晶液中各类杂质，提高安赛蜜结晶纯度，进而减少结晶次数，提高产品质量，实现简化生产操作，降低了工人劳动强度，提高了产品纯度，节约了蒸汽，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN110590719A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910754437.7
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明涉及一种制备2-呋喃乙酮酸的绿色方法，其特征在于包括以下步骤：1.配置5～60%稀硫酸和10～70%亚硝酸钠溶液；2.反应釜中加回用低盐水、催化剂、2-乙酰呋喃，搅拌加热至20～90℃，先加稀硫酸、后滴亚硝酸钠溶液，保温0.1～24h；3.降温后用乙酸乙酯萃取2～5次；4.水相调PH0.8-1.2后用乙酸乙酯萃取2～20次，合并有机相减压蒸馏后加二氯甲烷，-40～0℃下结晶4～72h，抽滤得2-呋喃乙酮酸；5.水相调PH为中性，-20～20℃结晶1～72h，过滤得含水硫酸钠，清液经负压浓缩器处理得回用水和回用低盐水。本发明优点：工艺简单、易行；反应平稳高效、副反应少，易于工业化放大生产；低盐废水可循环套用，基本达到无废液排放。
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公开(公告)号：CN114229982A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111392938.9
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F1/72 , B01J19/30 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01J4/02 , C02F103/34 , C02F101/34
Abstract: 本发明涉及一种AK糖结晶废液的氧化处理装置及方法，其特征在于：结晶废液储槽和双氧水储槽分别通过管道和快速混合器相连，快速混合器通过管道依次和塔式反应器、溶液储罐相连；将一次结晶废液与浓度10‑55%的双氧水分别泵入快速混合器中进行混合，控制添加后双氧水含量为总体积浓度的3~60%，随后进入塔式反应器的顶部，控制塔式反应器的温度在0~100℃、反应时间为1‑240 min，塔式反应器出来的液体进入溶液储罐，随后可套用至AK糖生产中。本发明优点：避免了产生大量气体和热量形成局部过热过压产生危害，工艺高效安全；经双氧水处理后，深色度有机高分子化合物被氧化为小分子除去，得到黄色的澄清溶液，可回用减少物料的消耗，且回用后产品品质无影响。
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公开(公告)号：CN114133363A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111393424.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法，其特征在于：（1）将AK糖生产过程中所产生的结晶废液滴加硫酸或盐酸、进行酸化，控制PH在0~7，在10~80℃下酸化10‑600 min，放出二氧化碳气体，过滤除去析出的高分子物质和盐，得到澄清的酸化液；（2）将酸化液采用有机溶剂进行多次萃取，萃取得到AK糖前体，AK糖前体送入水解液萃取工段进行中和，得纯度85‑95%的AK糖。本发明优点：处理后结晶废液的COD由原来的200000ppm降至20000PPM以下，降低废水后处理成本；可以通过水相和萃取有机相返回AK糖生产工艺，可以提高AK糖的收率。
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