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公开(公告)号：CN101654431A
公开(公告)日：2010-02-24
申请号：CN200810043729.1
申请日：2008-08-22
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D213/55
Abstract: 本发明涉及一种吡啶丙炔酸酯的制备方法。主要解决现有吡啶丙炔酸酯合成工艺中需要高温的技术问题。本发明采用了易得、能规模化生产的原料-吡啶甲醛进Wittig反应后，再经氯甲酸酯加成消去反应就可以得到相应的吡啶丙炔酸酯。其化学反应式如上，本发明设计出一种吡啶丙炔酸酯的合成方法，原料便宜易得，总体收率达到50～60％，且其中间体无需纯化。
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公开(公告)号：CN101468953A
公开(公告)日：2009-07-01
申请号：CN200710094625.9
申请日：2007-12-25
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C231/10 , C07C233/87
Abstract: 本发明涉及一种取代氨基羧酸的合成方法，特别是利用乌吉(Ugi)反应合成取代氨基羧酸的方法。主要解决现有合成方法存在的反应条件苛刻，工业化程度不高的技术问题。本发明的技术方案：采用商业化可得的叔丁异腈为原料，通过Ugi反应获得相应的叔丁酰胺，尔后叔丁酰胺在三氟乙酸和水作用下温和的水解得到取代氨基羧酸，本发明合成工艺如右式，上述工艺中，R，R1，R2为C1～C20的烷基或芳基，第二步三氟乙酸与水的体积比为TFA∶H2O＝1∶5到TFA∶H2O＝100∶0；反应温度为室温到溶剂回流温度。
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公开(公告)号：CN101468953B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200710094625.9
申请日：2007-12-25
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C231/10 , C07C233/87
Abstract: 本发明涉及一种取代氨基羧酸的合成方法，特别是利用乌吉(Ugi)反应合成取代氨基羧酸的方法。主要解决现有合成方法存在的反应条件苛刻，工业化程度不高的技术问题。本发明的技术方案：采用商业化可得的叔丁异腈为原料，通过Ugi反应获得相应的叔丁酰胺，尔后叔丁酰胺在三氟乙酸和水作用下温和的水解得到取代氨基羧酸，本发明合成工艺如下：上述工艺中，R，R1，R2为C1～C20的烷基或芳基，第二步三氟乙酸与水的体积比为TFA∶H2O＝1∶5到TFA∶H2O＝100∶0；反应温度为室温到溶剂回流温度。
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公开(公告)号：CN101857565A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN200910057044.7
申请日：2009-04-07
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 天津药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D211/74
Abstract: 本发明涉及一种3-氨基-4-哌啶酮及其相应衍生物的制备方法。主要解决原制备过程中步数繁多以及收率偏低的技术问题。本发明以1-R1-4-哌啶酮为起始原料，与盐酸羟胺在碱存在下反应生成1-R1-4-羟亚胺哌啶；1-R1-4-羟亚胺哌啶与对甲苯磺酰氯或甲基磺酰氯反应生成相应的1-R1-4-羟亚胺哌啶甲苯磺酸盐或甲基磺酸盐；1-R1-4-羟亚胺哌啶甲苯磺酸盐或甲基磺酸盐在醇钠存在下经过Neber重排(尼伯尔重排)，然后经酸处理后就可以得到1-R1-3-氨基-4-哌啶酮的氢卤酸盐或硫酸盐等。本发明提供一种有效合成3-氨基-4-哌啶酮及其相应衍生物中间体的方法。
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公开(公告)号：CN101255137A
公开(公告)日：2008-09-03
申请号：CN200710037726.2
申请日：2007-02-28
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明涉及一种2－甲硫基－4－嘧啶羧酸酯衍生物的合成方法。主要解决既有的制备方法中路线长，收率低，使用昂贵的原料，操作不太简便等技术问题。本发明将丙酮酸乙酯与N，N－二甲基甲酰胺二甲缩醛混合，加热至回流反应2－3小时，浓缩得4－二甲氨基－2－酮－3－丁烯酸乙酯的粗产物，将上步所得到的产物溶于乙醇，加入2－甲基异硫脲硫酸盐和三乙胺，加热至回流过夜反应，减压蒸馏除去溶剂，用柱色谱分离得到2－甲甲硫基－4－甲酸乙酯基嘧啶，本发明提供了一种2－甲硫基－4－嘧啶羧酸酯衍生物的合成方法，使用工业上可得的便宜的原料，反应操作简便，总收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100345851C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200410015612.4
申请日：2004-01-02
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D471/10 , C07D221/00 , C07D209/00
Abstract: 本发明涉及一类以“螺[2，3-二氢-吲哚-3，4＇-哌啶]-5-甲酸”为核心的螺二氢吲哚类模板化合物及其制备方法。其化学结构式如下所示，上式中，R1、R2为H或氨基保护基，如叔丁氧羰基(Boc)、芴氧羰基(Fmoc)、苄氧羰基(Cbz)、烯丙基氧羰基(Alloc)等。该类模板化合物可用于筛选得到生物活性更好的药物前体。
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公开(公告)号：CN1990458A
公开(公告)日：2007-07-04
申请号：CN200510112040.6
申请日：2005-12-27
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C229/20 , C07C213/00 , C07C219/04
Abstract: 本发明涉及一种带有二氟甲基官能团的手性－α－氨基丁酸的制备方法，特别涉及一种4，4－二氟－2－氨基－丁酸及相应的酯的制备方法。主要解决原制备过程中试剂昂贵以及收率偏低的技术问题。本发明通过二氟乙酸酯控制性还原得到半缩醛，半缩醛在有机酸催化下与叶立德磷盐反应得到二氟丁烯酸酯，二氟丁烯酸酯在碱性条件下水解进一步制得二氟丁烯酸，二氟丁烯酸通过催化加氢制得4，4－二氟丁酸，4，4－二氟丁酸通过Evans试剂((S)－4－R2－1，3－氧氮－杂唑－二酮或(R)－4－R2－1，3－氧氮－杂唑－二酮)的定位效应制得手性叠氮化合物，该化合物通过氢化和氨基保护后再脱去定位基，得到光学纯的4，4－二氟－2－氨基－丁酸，4，4－二氟－2－氨基－丁酸再通过常规的衍生化反应可合成相应的酯。本发明提供一种有效合成4，4－二氟－2－氨基－丁酸及相应的酯药物中间体的方法。
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公开(公告)号：CN1640876A
公开(公告)日：2005-07-20
申请号：CN200410015612.4
申请日：2004-01-02
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D471/10
Abstract: 本发明涉及一类以“螺[2，3－二氢－吲哚－3，4’－哌啶]－5－甲酸”为核心的螺二氢吲哚类模板化合物及其制备方法。其化学结构式如下所示：化合物I式中，R1、R2为H或氨基保护基，如叔丁氧羰基(Boc)、芴氧羰基(Fmoc)、苄氧羰基(Cbz)、烯丙基氧羰基(Alloc)等。该类模板化合物可用于筛选得到生物活性更好的药物前体。
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公开(公告)号：CN101468947B
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN200710094626.3
申请日：2007-12-25
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
Abstract: 本发明涉及一种芳香伯酰胺的水解方法，通过温和的水解芳香伯酰胺成为相应的羧酸。主要解决既知方法反应条件苛刻、收率低的技术问题。本发明的技术方案：本发明水解芳香伯酰胺成为羧酸合成工艺如下：本发明通过三氟乙酸和水的混合溶剂下反应将芳香伯酰胺水解成为相应的羧酸。上述工艺中，R为C1～C20的烷基或芳基，Ar为芳环或芳香杂环；三氟乙酸与水的体积比为TFA∶H2O＝1∶5到TFA∶H2O＝100∶0；反应温度为室温到溶剂回流温度。本发明主要用于有机合成中芳香伯酰胺的水解。
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公开(公告)号：CN101092370A
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200610027876.0
申请日：2006-06-20
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C229/30 , C07C227/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及一种2－氨基－8－壬烯酸的制备方法，特别是涉及一种光学活性的－2－氨基－8－壬烯酸的实用制备方法。主要解决现有制备方法存在的路线长，收率低，使用价格昂贵的手性催化剂或拆分试剂等技术问题。步骤如下：通过溴丁烯的格氏试剂进攻带保护基的手性的焦谷胺酸酯，开环后得到手性的2－氨基5－氧－8－壬烯酸酯；手性的2－氨基5－氧－8－壬烯酸酯再还原脱除羰基得到手性或消旋的2－氨基－8－壬烯酸酯；手性或消旋的2－氨基－8－壬烯酸酯水解得到相应的光学活性的－2－氨基－8－壬烯酸。本发明提供一种路线简洁、成本低、收率高、可大规模制备光学活性的－2－氨基－8－壬烯酸的合成方法。
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