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公开(公告)号：CN102211994B
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201010141081.9
申请日：2010-04-06
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司
Abstract: 本发明特别涉及一种3-(2-溴苯基)丙酸合成的制备方法。主要解决现有合成方法步骤长，成本高，生产设备要求高，产品纯化困难等工业化生产的技术问题。本发明以2-溴苯甲醛为原料，以“一锅煮”连续反应，在甲酸三乙胺体系中依次经过缩合，还原，水解，脱羧后再经过盐酸酸化生成3-(2-溴苯基)丙酸粗品，粗品在乙酸乙酯正庚烷体系中两次重结晶制得3-(2-溴苯基)丙酸。本发明获得的3-(2-溴苯基)丙酸是较为重要的常用药物中间体。
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公开(公告)号：CN101676276B
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN200810043788.9
申请日：2008-09-18
Applicant: 上海合全药业有限公司 , 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D295/182
Abstract: 本发明涉及一种哌嗪羧酸盐酸盐的制备方法，特别涉及N-Boc-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，主要解决现有制备方法存在的产物收率低、且重量含量不高的技术问题。本发明的技术方案：本发明以常规、易得的N-Boc-哌嗪和溴代乙酸乙酯为原料，依次通过取代和水解两步连续反应得到N-Boc-哌嗪乙酸盐酸盐。利用本发明主要用于获得较为重要的常用药物中间体N-Boc-哌嗪乙酸。
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公开(公告)号：CN102234234A
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN201010166099.4
申请日：2010-04-29
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药业有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/28 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明涉及一种(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐的合成方法。解决了现有1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺制备工艺局限于实验室制备，没有规模化生产的问题；合成方法包括以下两个步骤：第一步，以反式-1，2-环己二胺与氯甲酸甲酯进行酰胺化反应得到中间体A；第二步，中间体A通过氢化铝锂进行还原反应得到(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺游离碱，其特征是先淬灭还原反应，浓缩(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺游离碱滤液，萃取该游离碱，然后与溶于混合溶剂的草酸成盐得到稳定的(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐，本发明获得的(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐是药物化学和不对称催化中一种非常重要的常用配体。
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公开(公告)号：CN101676276A
公开(公告)日：2010-03-24
申请号：CN200810043788.9
申请日：2008-09-18
Applicant: 上海合全药业有限公司 , 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D295/182
Abstract: 本发明涉及一种哌嗪羧酸盐酸盐的制备方法，特别涉及N-Boc-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，主要解决现有制备方法存在的产物收率低、且重量含量不高的技术问题。本发明的技术方案：本发明以常规、易得的N-Boc-哌嗪和溴代乙酸乙酯为原料，依次通过取代和水解两步连续反应得到N-Boc-哌嗪乙酸盐酸盐。利用本发明主要用于获得较为重要的常用药物中间体N-Boc-哌嗪乙酸。
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公开(公告)号：CN101550091A
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200810043220.7
申请日：2008-04-03
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
Abstract: 本发明特别涉及一种芳香肼盐酸盐合成的制备方法，特别涉及对氰基苯肼盐酸盐的制备方法。主要解决现有制备方法存在的晶形不好以及收率不高的技术问题。本发明的技术方案为：一种对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：以对氰基苯胺为原料，以“一锅煮”连续反应操作方式，在盐酸水溶液中经亚硝酸钠重氮化反应制得重氮盐酸盐，继而用氯化亚锡盐酸溶液还原，过滤，洗涤而得到对氰基苯肼盐酸盐，再用甲醇和水混合溶液重结晶，得到白色晶状目标产物。本发明获得的对氰基苯肼盐酸盐是一种重要的常用药物中间体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101343244A
公开(公告)日：2009-01-14
申请号：CN200710093949.0
申请日：2007-07-13
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 天津药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C303/38 , C07C311/14 , C07C311/15 , C07C311/02
Abstract: 本发明涉及磺酰胺类化合物的合成方法，本发明的工艺是以磺酰氯类化合物为原料，首先将磺酰氯类化合物溶入有机溶剂，在－10～0℃的条件下开始通入氨气，反应釜内压达到0.01～0.04Mpa时，将反应温度升至室温，这时反应釜内压增至0.1～0.6Mpa。反应1～20h后，过滤并在醇类溶剂中重结晶获得目标产物。本发明改变了物料的加料顺序，可节省大量氨气，克服了既有方法所存在的操作复杂，需使用大量氨气，并污染环境等缺点，提供了一种操作简便，反应条件温和，化学收率较高，成本低，适合工业化生产的磺酰胺类化合物的合成方法。
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公开(公告)号：CN100999509A
公开(公告)日：2007-07-18
申请号：CN200610023302.6
申请日：2006-01-13
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明涉及芳香腈类化合物医药中间体的制备方法，特别涉及一种2－腈基呋喃(III)的制备方法。解决现有技术存在的起始原料价格昂贵、转化率和收率较低的技术问题。一种2－腈基呋喃的合成方法。此方法将2－呋喃甲醛(糠醛)(I)在肟化剂的存在下发生肟化反应制得2－呋喃甲醛肟(II)。再在脱水剂的作用下脱水生成2－腈基呋喃(III)，总收率70％以上。化学反应式如上，本发明提供了一种由廉价的糠醛合成2－腈基呋喃的纯度高、收率较高、工艺简便的方法。
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公开(公告)号：CN103012451A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110282779.7
申请日：2011-09-22
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药业有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及一种3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法。本发明主要解决了现有合成方法后处理工艺复杂，提取溶剂乙醚危险性高，重结晶产率低（~30%）的技术问题。本发明以常规易得的5-溴烟酸乙酯和频哪醇硼酸酯为原料，经过铃木偶联反应（Suzuki Reaction）得到3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯，后处理为反应液通过硅藻土过滤，滤液中加入水和甲基叔丁基醚，静置分层，水层用甲基叔丁基醚提取一次，合并有机相，有机相用食盐水和水各洗一次，浓缩有机相，正庚烷置换甲基叔丁基醚，浓缩液析晶得到固体，过滤，干燥得到目标产物3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯。本发明的产品3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯是药物化学中重要的常用中间体。
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公开(公告)号：CN102211994A
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN201010141081.9
申请日：2010-04-06
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药业有限公司
Abstract: 本发明特别涉及一种3-(2-溴苯基)丙酸合成的制备方法。主要解决现有合成方法步骤长，成本高，生产设备要求高，产品纯化困难等工业化生产的技术问题。本发明以2-溴苯甲醛为原料，以“一锅煮”连续反应，在甲酸三乙胺体系中依次经过缩合，还原，水解，脱羧后再经过盐酸酸化生成3-(2-溴苯基)丙酸粗品，粗品在乙酸乙酯正庚烷体系中两次重结晶制得3-(2-溴苯基)丙酸。本发明获得的3-(2-溴苯基)丙酸是较为重要的常用药物中间体。
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公开(公告)号：CN102211993A
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN201010141101.2
申请日：2010-04-06
Applicant: 上海药明康德新药开发有限公司 , 天津药明康德新药开发有限公司
IPC: C07C57/03 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及一种(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法。本发明主要解决了现有技术中Wittig反应氢化钠淬灭危险性高，产品(E)-三甲基-2-己烯酸没有很好的拆分提纯方法，手性纯度低的问题。本发明以常规、易得的2-戊酮为原料，依次经过Wittig反应和酯的水解反应得到三甲基-2-己烯酸的消旋体，再经二环己胺成盐拆分非对映异构体，盐酸游离后得到(E)-三甲基-2-己烯酸。本发明获得的(E)-三甲基-2-己烯酸是较为重要的常用药物中间体。
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