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公开(公告)号：CN103913526B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。
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公开(公告)号：CN104502470A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410726096.X
申请日：2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法，即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯，然后利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6-1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温为20-35℃，将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高，可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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公开(公告)号：CN105486767B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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公开(公告)号：CN104316639B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号：CN104529710A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410813023.4
申请日：2014-12-24
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C29/88 , C07B2200/07 , C07C67/08 , C07C67/56 , C07C2601/14 , G01N30/28 , C07C35/12 , C07C69/013 , C07C69/732 , C07C69/736
Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105548378B
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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公开(公告)号：CN104502470B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410726096.X
申请日：2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法，即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯，然后利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6-1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温为20-35℃，将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高，可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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公开(公告)号：CN105181861A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510203620.X
申请日：2015-04-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法，即首先将3-氨基吡咯烷盐酸盐样品进行柱前衍生，与Boc酸酐反应得到具有紫外吸收的Boc-3-氨基吡咯烷；然后将Boc-3-氨基吡咯烷用水相稀释成浓度为0.4-0.6mg/mL的Boc-3-氨基吡咯烷溶液，使用高效液相色谱仪对其进行高效液相分析，用Phenomenex C18 Gimini色谱柱为色谱柱，进样量10μL，流速0.8-1mL/min，检测波长210nm，色谱柱温25℃，以反向流动相系统进行洗脱，利用面积归一法计算得到3-氨基吡咯玩盐酸盐的纯度。该分析方法时间较短、灵敏度高、准确度高、分析所用成本低，分析方法方便可行。
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公开(公告)号：CN104109100A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201410231886.0
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C229/28 , C07C227/08
Abstract: 本发明公开一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法，所述金刚烷氨基酯化合物的结构式如下所示：，其中R为甲基、乙基或异丙基，R’为H或OH，其合成方法即首先在溶剂中(3-R’-1-金刚烷)-2-氧代乙酸酯与邻位取代的苄胺在催化剂作用下，控制温度为20-90℃反应23-26h后旋蒸除去溶剂，得到的亚胺化合物粗品用四氢呋喃溶解后加HCl进行酸化处理，加水稀释后用石油醚洗涤，得到的石油醚层用1NHCl洗涤，所得水层用NaHCO3调pH为8后用二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，硅胶色谱柱提纯，最终得金刚烷氨基酸酯类化合物。该合成方法具有成本低、反应条件简单温和、重现性好等优点。
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公开(公告)号：CN105548378A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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