一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法

    公开(公告)号:CN104502470A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410726096.X

    申请日:2014-12-04

    Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。

    一种达格列净及其α-异构体的分离方法

    公开(公告)号:CN105486767B

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201510881032.1

    申请日:2015-12-03

    Abstract: 本发明属于药物分析技术领域,提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法,采用高效液相色谱分析仪,选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,规格为4.6mm×250mm,5μm;流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成,乙腈和水的体积比为32~42:58~68,甲醇和水的体积比为60~80:20~40;流速为0.6~1.2mL/min;柱温为20~40℃;紫外检测器波长为205‑260nm;进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体,先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可,设备要求不高,流动相选用的两个介质普通易得,可行性高,操作过程简单方便。

    一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法

    公开(公告)号:CN104316639B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201410607169.3

    申请日:2014-11-03

    Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法,即首先将小鼠血浆样品进行预处理,然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析,最后采用外标法定量,使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间,分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL,定量限为10ng/mL,在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,方法的回收率在86-112%之间,日内相对标准偏差为5.50-8.86%,日间相对标准偏差为8.39-17.6%,满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。

    一种卡格列净α、β异构体的分离方法

    公开(公告)号:CN105548378B

    公开(公告)日:2017-12-26

    申请号:CN201510881120.1

    申请日:2015-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法,采用高效液相色谱仪,以C18柱为色谱柱,以乙腈与水组成的混合液为流动相,控制流动相的流速为0.80~1.20mL/min;色谱柱温度为20~40℃;进样量为10μL;检测波长为210nm的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积比计算,乙腈∶水为38~47∶53~62,先出峰的化合物为卡格列净β异构体,后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定,其分离度可达1.35~3.95。

    一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法

    公开(公告)号:CN104502470B

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201410726096.X

    申请日:2014-12-04

    Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。

    一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法

    公开(公告)号:CN105181861A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510203620.X

    申请日:2015-04-24

    Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法,即首先将3-氨基吡咯烷盐酸盐样品进行柱前衍生,与Boc酸酐反应得到具有紫外吸收的Boc-3-氨基吡咯烷;然后将Boc-3-氨基吡咯烷用水相稀释成浓度为0.4-0.6mg/mL的Boc-3-氨基吡咯烷溶液,使用高效液相色谱仪对其进行高效液相分析,用Phenomenex C18 Gimini色谱柱为色谱柱,进样量10μL,流速0.8-1mL/min,检测波长210nm,色谱柱温25℃,以反向流动相系统进行洗脱,利用面积归一法计算得到3-氨基吡咯玩盐酸盐的纯度。该分析方法时间较短、灵敏度高、准确度高、分析所用成本低,分析方法方便可行。

    一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN104109100A

    公开(公告)日:2014-10-22

    申请号:CN201410231886.0

    申请日:2014-05-29

    Abstract: 本发明公开一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法,所述金刚烷氨基酯化合物的结构式如下所示:,其中R为甲基、乙基或异丙基,R’为H或OH,其合成方法即首先在溶剂中(3-R’-1-金刚烷)-2-氧代乙酸酯与邻位取代的苄胺在催化剂作用下,控制温度为20-90℃反应23-26h后旋蒸除去溶剂,得到的亚胺化合物粗品用四氢呋喃溶解后加HCl进行酸化处理,加水稀释后用石油醚洗涤,得到的石油醚层用1NHCl洗涤,所得水层用NaHCO3调pH为8后用二氯甲烷萃取,所得二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,硅胶色谱柱提纯,最终得金刚烷氨基酸酯类化合物。该合成方法具有成本低、反应条件简单温和、重现性好等优点。

    一种卡格列净α、β异构体的分离方法

    公开(公告)号:CN105548378A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510881120.1

    申请日:2015-12-03

    CPC classification number: G01N30/02 G01N2030/027

    Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法,采用高效液相色谱仪,以C18柱为色谱柱,以乙腈与水组成的混合液为流动相,控制流动相的流速为0.80~1.20mL/min;色谱柱温度为20~40℃;进样量为10μL;检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积比计算,乙腈∶水为38~47∶53~62,先出峰的化合物为卡格列净β异构体,后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定,其分离度可达1.35~3.95。

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