公开(公告)号：CN105548378B

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201510881120.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  王亚萍 ,  张鑫 ,  陈思羽 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。

公开(公告)号：CN105548378A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201510881120.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  王亚萍 ,  张鑫 ,  陈思羽 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。

公开(公告)号：CN105486767A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510881032.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  张鑫 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α-异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205-260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α-异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。

公开(公告)号：CN105399735A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201511009554.9

申请日：2015-12-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  张鑫 ,  张荣 ,  曹阳 ,  陈彦宇 ,  黎洪艺 ,  彭邱君

IPC: C07D407/12

CPC classification number: C07D407/12

Abstract: 本发明提供了一种艾格列净中间体，其结构式如下所示：本发明还提供了上述的艾格列净中间体的制备方法，本发明还提供了上述的艾格列净中间体在制备艾格列净中的应用。本发明涉及到的艾格列净的关键中间体为特戊酰基保护的艾格列净，该中间体经过去保护基即可得到艾格列净。

公开(公告)号：CN105153137A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510593600.8

申请日：2015-09-17

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  张鑫 ,  刘烽 ,  张奕 ,  郭磊 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽

IPC: C07D407/12

CPC classification number: C07D407/12

Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。

公开(公告)号：CN105486767B

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201510881032.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  张鑫 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。

公开(公告)号：CN104892566A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510287802.X

申请日：2015-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  张鑫 ,  李晓军 ,  赵东贤

IPC: C07D333/12

CPC classification number: C07D333/12

Abstract: 本发明一种2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩的制备方法，先采用2-溴噻吩和对溴氟苯通过偶联反应获得2-(4-氟苯基)噻吩；再通过2-(4-氟苯基)噻吩与2-甲基-5-溴苯甲酸通过傅克反应获得5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮；最后是将5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮经过还原反应获得2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩。本发明利用廉价、易得的对溴氟苯和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成卡格列净中间体，产品容易提纯，具有操作简便，成本低，对环境友好的优点。