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    一种无定型二乙酰单(2-吡啶)腙的制备方法
    2.
    发明授权
    一种无定型二乙酰单(2-吡啶)腙的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN113754582B

    公开(公告)日：2024-09-17

    申请号：CN202111216123.5

    申请日：2021-10-19

    申请人： 上海沃凯生物技术有限公司

    发明人： 柯德宏 ,  郭建国 ,  孙鑫 ,  杨恨秋

    IPC分类号： C07D213/76

    摘要： 本发明属于化学试剂制备的技术领域，具体涉及一种无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙的制备方法。包括如下步骤：(1)将2‑肼基吡啶盐酸盐溶于水中，得到2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液；(2)将丁二酮溶于水中，得到丁二酮水溶液；(3)将步骤(1)得到的2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液和步骤(2)得到的丁二酮水溶液泵入微通道反应器中进行反应，收集含有黄色沉淀的反应液，冷却至10℃，然后陈化、过滤、干燥，得到无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙。本发明采用原料易得、价格低廉的2‑肼基吡啶盐酸盐，且易溶于水，以水为反应体系，反应条件温和，提高了反应选择性，且减少了2‑肼基吡啶盐酸盐的用量，避免副反应生成的杂质，提高了产品的收率和纯度。

    一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法
    5.
    发明公开
    一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN117700355A

    公开(公告)日：2024-03-15

    申请号：CN202211087101.8

    申请日：2022-09-07

    申请人： 常州锐博生物科技有限公司

    发明人： 魏峰 ,  葛二鹏

    IPC分类号： C07D213/71 ,  C07D213/76

    摘要： 本发明提供一种合成吡啶‑3‑磺酰氯的合成方法。所述的吡啶‑3‑磺酰氯的合成，是以3‑氨基吡啶为起始原料，经过分离出的中间体氟硼酸重氮盐，再进行磺酰氯化的反应。本方法成本低、产品含量高，操作方便，三废少，适合工业化放大生产。

    一种高效制备偶氮化合物的方法及其应用
    6.
    发明授权
    一种高效制备偶氮化合物的方法及其应用 有权

    公开(公告)号：CN115368268B

    公开(公告)日：2023-11-17

    申请号：CN202211038053.3

    申请日：2022-08-29

    申请人： 大连理工大学

    发明人： 王磊 ,  林雨

    IPC分类号： C07C245/08 ,  C07D213/76 ,  C07D261/14 ,  C07D303/32 ,  C07D301/02

    摘要： 一种高效制备偶氮化合物的方法及其应用，属于有机合成领域。该方法是一种无任何添加剂或催化剂的有氧氧化策略，可将氢化偶氮芳香族化合物高效地转化为偶氮化合物。在氧气或者空气气氛下，在反应溶剂中加热即可将氢化偶氮苯、氢化杂环偶氮衍生物高效地转化成对应的偶氮化合物。该方法具有较高的产率和官能团耐受性，反应后的产物可通过简单水洗得到，无需柱层析等其他纯化步骤。克级制备偶氮苯和烯酮类化合物的环氧化反应进一步验证了该方法的应用潜力。

    一种四氢呋喃参与的N-芳基-N-羟胺类化合物二氟丁氧基化的方法
    7.
    发明授权
    一种四氢呋喃参与的N-芳基-N-羟胺类化合物二氟丁氧基化的方法 有权

    公开(公告)号：CN114621137B

    公开(公告)日：2023-07-14

    申请号：CN202210305788.1

    申请日：2022-03-25

    申请人： 浙江工业大学

    发明人： 谢媛媛 ,  竺鑫杰 ,  盛荣

    IPC分类号： C07D213/76 ,  C07C239/22

    摘要： 本发明公开了一种四氢呋喃参与的N‑芳基‑N‑羟胺类化合物二氟丁氧基化的方法：将式(I)所示化合物、TMSCF2Br、无机碱、水和四氢呋喃混合，在0～55℃下反应5～24h，之后经后处理，得到式(II)所示化合物；本发明的反应条件温和简单，无需加入金属催化剂；并且反应过程不需要无水无氧条件，操作简便，反应产率较高，反应底物适用性较广；此外本发明制备方法新颖，拓展了二氟卡宾和四氢呋喃的应用，对农药医药和功能材料等领域有较好应用前景；

    一种通过铜盐催化C-N偶联反应合成偶氮苯的方法
    8.
    发明授权
    一种通过铜盐催化C-N偶联反应合成偶氮苯的方法 有权

    公开(公告)号：CN113754558B

    公开(公告)日：2023-06-23

    申请号：CN202110897818.8

    申请日：2021-08-05

    申请人： 桂林理工大学

    发明人： 李世清 ,  王玉洲 ,  谢荣荣

    IPC分类号： C07C245/08 ,  C07D213/76 ,  C07B43/00

    摘要： 本发明为一种通过铜盐催化C‑N偶联反应合成偶氮苯衍生物的方法。本发明涉及一种合成对称以及不对称偶氮苯染料分子的方法，属于有机化学合成领域。本发明中以N‑芳基邻苯二甲酰肼类衍生物和芳基硼酸为底物，以0.1当量的廉价金属铜盐为催化剂，在100℃下反应10小时即可得到产物偶氮苯及其衍生物。本发明所涉及试剂无需进行除水处理，反应也无需惰性气体保护，步骤简洁、操作简便、成本低廉、产物易分离纯化、转化率高，具有显著的经济效应和环保效应。本发明克服了传统方法合成不对称偶氮苯类化合物时效率低、选择性差、普适性窄等缺点。

    一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法
    10.
    发明公开
    一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115925619A

    公开(公告)日：2023-04-07

    申请号：CN202211471661.3

    申请日：2022-11-23

    申请人： 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

    发明人： 阚洪柱 ,  海龙 ,  盛丹风 ,  徐久振

    IPC分类号： C07D213/76

    摘要： 本发明公开了一种4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法：以乙醇为溶剂，2‑氨基吡啶先与亚硝酸异戊酯发生重氮化反应后，再分批加入乙醇钠，生成重氮钠盐的乙醇溶液；接着降温至0‑10℃，开始滴加间苯二酚的乙醇溶液，发生偶氮反应生成偶氮二钠盐，浓缩掉乙醇溶剂，再加入纯水溶解，接着用甲基叔丁基醚萃取杂质，水相浓缩后所得固体再用丙酮悬洗，就得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ再经过酸化后得到粗产品；最后将粗品经过乙醇、水按一定比例混合重结晶，得到深黄红色固体，经检验分析，即为目标产品4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚。本发明制得的高纯度4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚，HPLC纯度能达到99.5％以上，总收率90％以上。