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    以三苯基膦为骨架的共价有机框架及其制备方法和应用
    1.
    发明授权
    以三苯基膦为骨架的共价有机框架及其制备方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN109762180B

    公开(公告)日：2021-01-22

    申请号：CN201910166248.8

    申请日：2019-03-06

    申请人： 云南大学

    发明人： 邱立 ,  陶娆 ,  张伟

    IPC分类号： C08G83/00 ,  C07C201/14 ,  C07C45/68 ,  C07C41/30 ,  C07C1/32 ,  B22F9/24 ,  B01J31/24 ,  B01J31/06 ,  C07C15/14 ,  C07C43/205 ,  C07C47/546 ,  C07C205/06 ,  C07B37/04

    摘要： 一种以三苯基膦为骨架的共价有机框架及其制备方法和应用，涉及共价有机框架材料领域。所述化合物通过含三苯基膦的三醛单体与二胺单体缩聚而成，包括下述步骤：将单体三苯基膦三醛和二胺加入溶剂中，超声分散，加入醋酸溶液继续超声形成悬浊液；将所述悬浊液经过液氮冷冻‑抽真空‑脱气处理，密封、静置得粗产物；将所述粗产物用N，N‑二甲基甲酰胺抽滤洗涤，然后依次用四氢呋喃和氯仿分别索氏提取、真空干燥得到以三苯基膦为骨架的共价有机框架。本发明所涉及的共价有机框架首次将具有强配位能力的三苯基膦结构单元引入到材料骨架，在气体吸附与分离、光电尤其是催化领域有广阔的应用前景。

    通过微反应技术制备苯二胺的工艺
    2.
    发明公开
    通过微反应技术制备苯二胺的工艺 有权

    公开(公告)号：CN111302949A

    公开(公告)日：2020-06-19

    申请号：CN202010282623.8

    申请日：2020-04-12

    申请人： 江苏方圆芳纶研究院有限公司

    发明人： 王农跃 ,  沙艳松 ,  章冬霞 ,  李斌 ,  许坚

    IPC分类号： C07C209/36 ,  C07C211/51 ,  C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

    摘要： 本申请属于精细化工技术领域，具体涉及一种通过微反应技术制备苯二胺的工艺，包括以下步骤：将待还原的硝基芳烃、溶剂、催化剂和氢气经计量后连续送入加氢微反应器中，进行加氢还原反应。所述待还原的硝基芳烃，也可采用连续微硝化的工艺制备得到。本申请采用加氢微反应器进行加氢还原反应，过程安全可控；特别是结合微硝化反应器制备硝基芳烃，不经过分离直接进入加氢微反应器，是一种包含微反应器的连续化生产工艺，可以防止过程中二硝基苯的积累，是一种本质安全的苯二胺制备工艺。

    一种利用环状酸酐制备α-硝基酮酸的方法
    3.
    发明授权
    一种利用环状酸酐制备α-硝基酮酸的方法 失效

    公开(公告)号：CN106831438B

    公开(公告)日：2018-09-25

    申请号：CN201710111876.7

    申请日：2017-02-28

    申请人： 河西学院

    发明人： 岳国仁 ,  宋海 ,  宋正恩 ,  郑耀奇 ,  卫阳飞 ,  籍向东 ,  王俊科

    IPC分类号： C07C201/14 ,  C07C205/45

    摘要： 本发明公开了一种利用环状酸酐制备α‑硝基酮酸的方法，该方法包括以下步骤：在配备干燥管的500ml三颈烧瓶中，依次加入14.8g苯酐，200ml无水DMSO，6.1g硝基甲烷，10.1g三乙胺和0.1mol无机盐，25℃下搅拌反应6小时，反应过程通过TLC检测，原料消失后，加入200ml水继续搅拌10分钟，用6N盐酸酸化至PH为6后，用500ml乙酸乙酯分三次萃取，合并的有机层分别用PH为6.5的醋酸和醋酸钠缓冲溶液、水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压回收乙酸乙酯，剩余的溶剂静止冷却，析出固体，过滤，得固体12.6g。本发明具有方法简单，原料便宜，环境污染小，产率较高，易于提纯等特点。

    一种手性锌配合物
    6.
    发明公开
    一种手性锌配合物 无效

    公开(公告)号：CN103232481A

    公开(公告)日：2013-08-07

    申请号：CN201310149865.X

    申请日：2013-04-26

    申请人： 罗梅

    发明人： 罗梅

    IPC分类号： C07F3/06 ,  B01J31/22 ,  C07C205/04 ,  C07C201/14

    摘要： 一种手性锌氮配合物，其化学式如下： 一种手性锌氮配合物，其化学式如下：该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和L-苯丙氨醇及苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶剂中回流反应60小时，然后分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；配合物（I）及（II）用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的催化性能。

    2－氟－4－硝基苯酚的制备方法
    7.
    发明公开
    2－氟－4－硝基苯酚的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN1850778A

    公开(公告)日：2006-10-25

    申请号：CN200610040653.8

    申请日：2006-05-26

    申请人： 常州市晔泰精细化工研究所

    发明人： 柳建华

    IPC分类号： C07C201/14 ,  C07C205/26

    摘要： 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种2－氟－4－硝基苯酚的制备方法。采用如下步骤：a)亚硝化反应：以2－氟苯酚为原料，在稀盐酸的存在下亚硝化生成2－氟－4－亚硝基苯酚。稀盐酸浓度为15～20％，优选15％；亚硝化试剂为亚硝酸碱金属盐或亚硝酸酯，优选亚硝酸钠；亚硝化反应温度为－5～5℃，优选0℃；b)氧化反应：用稀硝酸氧化2－氟－4－亚硝基苯酚制得2－氟－4－硝基苯酚。使用的稀硝酸浓度为15～55％，优选30％。本发明的有益效果是，制备工艺简单，在亚硝化时只产生极少量的异构体，收率高达90％，精制也很容易，纯度可达99.5％以上，降低了生产成本。

    10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法
    8.
    发明公开
    10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN1580036A

    公开(公告)日：2005-02-16

    申请号：CN200410018525.4

    申请日：2004-05-18

    申请人： 浙江大学

    发明人： 梅乐和 ,  杨建丽 ,  陆燕 ,  姚善泾

    IPC分类号： C07C205/37 ,  C07C201/14

    摘要： 本发明公开了一种10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法。它的步骤：1)以10－溴代癸酸为原料，首先在混合有机溶剂中，在催化剂作用下与甲醇酯化，制得10－溴代癸酸甲酯，10－溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇的摩尔比为1∶2～5，反应温度为45～65℃，反应时间为10－30h；2)10－溴代癸酸甲酯在二甲基亚砜中，与对硝基酚钠发生反应，制得10－对硝基苯氧基癸酸甲酯，10－溴代癸酸甲酯/对硝基酚钠摩尔比为1∶1.1～1.5，反应温度为110～130℃，反应时间为2～4h；3)10－pNCAMe在丙酮/水缓冲体系中，在固定化脂肪酶作用下水解，制得10－对硝基苯氧基癸酸，在35～50℃温度下反应10～20h。本发明的优点是：原料价廉易得；固定化酶易回收再利用；反应温和，操作简便；无副反应及目标产物的收率高。