一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法

    公开(公告)号:CN105968033A

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201610313711.3

    申请日:2016-05-12

    IPC分类号: C07C309/48 C07C303/02

    摘要: 一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法,属于化工合成技术领域。它以3,4‑二氯苯胺和硫酸为原料,在带夹套导热油加热的反应器内进行磺化反应得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品,磺化产物3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸成品。本发明通过采用在原料3,4‑二氯苯胺全部熔化后,再控制一定的条件下加酸磺化,因此避免了反应体系不均匀引起的反应不完全问题,控制成盐时间,减少了工艺带来的废渣污染,使工艺更为简单,并提高收率,使生产的产品能够提高颜料的流动性,调整色相和透明度,本发明的收率在95%以上,其含量98%以上。

    一种合成2-氨基-5-氯-甲苯磺酸的方法

    公开(公告)号:CN109627194A

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201811627488.5

    申请日:2018-12-28

    IPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    CPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    摘要: 本发明涉及一种合成2‑氨基‑5‑氯‑甲苯磺酸的方法,其特征在于:反应物2‑硝基‑5‑氯‑甲基苯磺酸在气相‑‑氢气、液相‑‑溶剂和固相‑‑镍催化剂三相体系中催化加氢反应生成,具体方法如下:按质量百分比将下列各组分投到反应釜中:2‑硝基‑5‑氯‑甲苯磺酸15‑20%;催化剂8‑10%、脱氯抑制剂0.2‑0.4%、溶剂70‑76%;启动搅拌,并不断给反应釜通入高纯氢气,确保反应釜内压力恒定;反应温度控制为75‑85℃;压力2.5‑3.5MPa;搅拌转速300‑450rpm;反应时间为30‑50min。工艺流程简化,反应时间短,产品收率提高,可以大幅度地降低生产成本,提高产品质量,减少“三废”排放。

    一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法

    公开(公告)号:CN105330574A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510609361.0

    申请日:2015-09-22

    IPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    CPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    摘要: 本发明提供了一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法,即弱碱性芳胺在有机溶剂中进行重氮化反应时,在浓硫酸存在下,采用重氮化试剂对弱碱性芳胺重氮化,采用重氮盐稳定剂稳定弱碱性芳胺重氮盐,使弱碱性芳胺重氮盐从重氮化体系中析出,过滤分离获得的重氮化有机废液中通入或滴加胺类化合物,与硫酸形成盐,从重氮的有机体系析出,过滤,干燥,得到硫酸的铵盐。本发明可实现弱碱性芳胺重氮化反应后废酸的有效处理,不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分在有机溶剂中进行重氮化合成偶氮染料的生产成本,又能从根源上减少废酸的环境污染,并获得可作为化肥、化工原料的硫酸胺类化合物,避免了生产末端的污染再处理,具有广阔的应用前景。

    一种催化加氢制备CLT酸的方法

    公开(公告)号:CN107382793A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710650404.9

    申请日:2017-08-02

    IPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    CPC分类号: C07C303/22 C07C309/48

    摘要: 本发明公开了一种催化加氢制备CLT酸的方法。所述方法首先将水和CLT酸硝化物按质量比为1:3~10投入到加氢釜中,加入氢氧化钠调节pH为8~9,投入不小于体系总质量的1%的碳负载铂催化剂,氮气置换后,升温至70~80℃,通入氢气,控制反应压力为0.7~0.8MPa,反应至不吸氢时,反应结束,放料分层后酸析,制得CLT酸。本发明通过在金属催化剂的作用下,利用氢气与CLT酸硝化物发生加氢反应制备CLT酸,方法节能环保、生产单耗降低、产品品质高,硝基转化率达到99.34%,脱氯产物含量低至0.20%,残留硝基物低至0.03%。